 シュレンクフラスコと右下のシュレンクチューブ | |
| その他の名前 | シュレンク管 |
|---|---|
| 用途 | 真空 不活性ガス |
| 発明家 | ヴィルヘルム・シュレンク |
| 関連商品 | シュレンクライン |
シュレンクフラスコ、またはシュレンク管は、ヴィルヘルム・シュレンクによって発明された、空気に敏感な化学反応で一般的に用いられる反応容器です。側面のアームにはPTFE製またはすりガラス製のコックが取り付けられており、これにより容器内の真空引きやガス（通常は窒素やアルゴンなどの不活性ガス）の充填が可能です。これらのフラスコは、シュレンク管に接続されることが多く、これにより両方の操作を容易に行うことができます。
シュレンクフラスコとシュレンク管は、ほとんどの実験用ガラス器具と同様に、ホウケイ酸ガラスで作られています。
シュレンクフラスコは丸底で、シュレンク管は細長い形状です。これらは実験器具メーカーから既製品を購入するか、熟練したガラス吹き職人に丸底フラスコやガラス管から作ってもらうこともできます。
シュレンクフラスコの真空引き
通常、シュレンクフラスコに溶媒や試薬を入れる前に、フラスコを乾燥させ、フラスコ内の雰囲気を不活性ガスで置換します。フラスコ内の雰囲気を置換する一般的な方法は、フラスコ内を不活性ガスでフラッシュすることです。ガスはフラスコのサイドアームから、またはガスラインに接続された太い針を通して導入できます。フラスコの内容物は、フラスコの首の部分から排出されます。針法の利点は、針をフラスコの底に取り付けることができるため、フラスコ内の雰囲気をより効果的にフラッシュできる点です。フラスコ内を不活性ガスでフラッシュすることは、大型のフラスコでは効率が悪く、複雑な装置では実用的ではありません。[1]
シュレンクフラスコ内の雰囲気を交換する別の方法として、1回以上の「真空再充填」サイクルを使用する方法があります。通常は、シュレンクラインとも呼ばれる真空ガスマニホールドを使用します。これは、フラスコ内の空気をポンプで排出し、生じた真空を不活性ガスで置換するものです。例えば、フラスコ内を1 mmHg（130 Pa; 0.0013 atm）まで真空引きし、その後760 mmHg（1 atm）の不活性ガスで雰囲気を補充すると、元の雰囲気の0.13%（1 ⁄ 760）が残ります。このような真空再充填サイクルを2回行うと、0.000173%（1 ⁄ 760 2）が残ります。ほとんどのシュレンクラインは、1 mmHg（約1.3 mBar）の真空を容易かつ迅速に達成できます。[2]
品種
シュレンク管（フラスコを含む）を使用する場合、ガス漏れを防ぎ、ガラス片の溶着を防ぐために、コックバルブやすりガラス接合部にグリースを塗布することがしばしば必要となります。一方、テフロンプラグバルブには潤滑剤として微量の油が塗布されている場合がありますが、通常はグリースは塗布されていません。以下の説明では、真空充填サイクルを繰り返すことで、接続部はほぼ空気が除去されているものと仮定しています。
標準シュレンクフラスコ
標準的なシュレンクフラスコは、すりガラス製のジョイントとサイドアームを備えた丸底、洋ナシ形、または管状のフラスコです。サイドアームには、マニホールドまたは大気へのフラスコの露出を制御するために使用されるバルブ（通常はグリースを塗布した活栓）が内蔵されています。これにより、すりガラス製のジョイントからフラスコに材料を追加でき、その後、セプタムでキャップされます。この操作は、たとえばグローブボックス内で行うことができます。その後、フラスコをグローブボックスから取り出し、シュレンクラインに持っていきます。シュレンクラインに接続したら、必要に応じて不活性ガスや真空をフラスコに適用できます。フラスコが不活性ガスの正圧下でラインに接続されている間、セプタムを還流冷却器などの他の装置に置き換えることができます。操作が完了したら、サイドアームバルブを閉じて内容物を真空乾燥させ、静的真空下に置くことができます。真空にされたフラスコはグローブボックスに戻して、フラスコの内容物をさらに操作したり保管したりすることができます。
シュレンク爆弾
「ボンベ」フラスコはシュレンクフラスコのサブクラスであり、テフロンプラグバルブを開けることでアクセスできる開口部が1つしかないフラスコすべてが含まれます。この設計により、シュレンクボンベは、セプタムやガラスキャップがワイヤーで固定されている場合でも、標準的なシュレンクフラスコよりも完全に密閉できます。シュレンクボンベには、丸底や厚肉チューブなど、構造的に堅牢な形状のものが含まれます。シュレンクボンベは、高温高圧下で閉鎖系反応を行う際によく使用されます。さらに、すべてのシュレンクボンベは、溶媒をグローブボックスに注入する際に前室で発生する圧力差に耐えられるように設計されています。
実際には、シュレンクボンベは標準的なシュレンクフラスコの多くの機能を実行できます。開口部をボンベをマニホールドに取り付ける際にも、プラグを取り外してボンベに物質を追加したり取り出したりすることができます。しかし、状況によっては、シュレンクボンベは標準的なシュレンクフラスコよりも使い勝手が悪い場合があります。例えば、シュレンクボンベには、追加の装置を取り付けるためのアクセスしやすいすりガラス製のジョイントがありません。プラグバルブによって提供される開口部は、ヘラではアクセスしにくい場合があります。また、すりガラス製のジョイントに適合するように設計されたセプタムを使用する方が、テフロン製のプラグを使用するよりもはるかに簡単です。
「ボンベ」という名称は、ボンベ熱量計など、圧力下で使用される容器によく用いられます。ガラスはほとんどの金属容器に匹敵する耐圧性と機械的強度を備えていませんが、いくつかの利点があります。ガラスは進行中の反応を目視確認でき、幅広い反応条件や基質に対して不活性であり、一般的な実験用ガラス器具との互換性が高く、洗浄や清浄度確認も容易です。
シュトラウスフラスコ
ストラウスフラスコ（しばしば「Strauss」と誤って綴られる）は、コンテス・グラス社[3]によって開発された「ボンベ」フラスコのサブクラスで、乾燥・脱気した溶媒の保管に広く使用されています。ストラウスフラスコは、溶媒ボンベと呼ばれることもあります。これは、溶媒の保管に特化したシュレンクボンベ全般に適用される名称です。ストラウスフラスコは、主にその首の構造によって他の「ボンベ」と区別されます。丸底フラスコから2つの首が伸びており、一方は他方よりも大きいです。大きい方の首はすりガラス製のジョイントで終端し、吹きガラスによって仕切られており、フラスコに直接アクセスできません。小さい方の首には、テフロン製のプラグをフラスコに対して垂直にねじ込むためのねじ山があります。2つの首はガラス管で接続されています。すりガラス製のジョイントは、マニホールドに直接接続することも、アダプターとホースを介して接続することもできます。接続後、プラグバルブを部分的に開くことで、ストラウスフラスコ内の溶媒を他の容器に真空移送することができます。あるいは、ラインに接続した後、ネック部分を不活性ガスの正圧下に置き、プラグバルブを完全に取り外すこともできます。これにより、不活性ガスのカーテンで保護された細いガラス管を通してフラスコに直接アクセスできます。その後、溶媒をカニューレを通して別のフラスコに移送できます。一方、他のボンベフラスコのプラグは、フラスコ内の雰囲気を外部雰囲気から保護するのに必ずしも理想的な位置に配置されているわけではありません。
溶剤ポット
ストラウスフラスコは、「溶媒ポット」とは異なります。溶媒ポットは、溶媒と乾燥剤が入ったフラスコです。溶媒ポットは通常、ボンベではなく、古典的な意味でのシュレンクフラスコでもありません。溶媒ポットの最も一般的な構成は、何らかのバルブを備えた180°アダプターに接続されたシンプルな丸底フラスコです。ポットはマニホールドに接続でき、内容物を蒸留するか、可溶性乾燥剤、水、酸素、窒素を含まない他のフラスコに真空移送することができます。「溶媒ポット」という用語は、古典的な溶媒蒸留器システムにおいて乾燥剤が入ったフラスコを指すこともあります。火災の危険性があるため、溶媒蒸留器は、脱気された溶媒を不溶性乾燥剤に通過させてから回収する溶媒カラムに大きく置き換えられました。溶媒は通常、溶媒カラムに接続されたニードルでフラスコの隔壁を貫通するか、ストラウスフラスコのようにカラムに接続されたすりガラスジョイントを介して回収されます。
参考文献
- ^ ガラス製品ギャラリー: シュレンク フラスコ
- ^ 空気に敏感な化合物の操作、Duward F. ShriverとM.A. Drezdzon著、1986年、J. Wiley and Sons: New York。ISBN 0-471-86773-X。
- ^ 真空フラスコ、エアレス/ストラウス：Kontesウェブサイト[永久リンク切れ]
さらに読む
- セラ、アンドレア（2008年1月）「シュレンク装置」Chemistry World : 69 . 2011年7月1日閲覧。
