原子吸光分光法
Type of spectroanalytical procedure
フレーム原子吸光分光装置
原子吸光分光法用の溶液を調製する科学者の姿が、AASのフレームアトマイザーカバードアのガラス窓に映っている。

原子吸光分光法（AAS ）は、試料中の化学元素の濃度を測定する方法です。この技術は、気体状態の自由原子による光の吸収に基づいています。吸収される光の量は存在する元素の原子数に比例するため、この関係を利用して濃度を測定します。[1]代替技術として、原子発光分光法（AES）があります。

原子吸光分析法（AAS）は、溶液中または固体サンプル中の70種類以上の元素を電熱蒸発法で直接測定するために使用することができ、[2]薬理学、生物物理学、 考古学、毒物学の研究に使用されています。

原子発光分光法（AES）は分析技術として初めて使用され、その基本原理は19世紀後半にドイツのハイデルベルク大学の教授であったロバート・ヴィルヘルム・ブンゼンとグスタフ・ロバート・キルヒホフによって確立されました。[3]

現代の原子吸光分析法（AAS）は、1950年代にオーストラリアのメルボルンにある連邦科学産業研究機構（CSIRO）化学物理部門のアラン・ウォルシュ卿率いるオーストラリアの化学者チームによって主に開発されました。[4] [5]

計装

原子吸光分光計のブロック図

試料の原子構成成分を分析するには、試料を原子化する必要があります。現在最も一般的に使用されている原子化装置は、炎式原子化装置と電熱式（グラファイトチューブ式）原子化装置です。次に、原子に光照射を行います。照射源としては、元素固有の線光源または連続光源が用いられます。照射された光はモノクロメーターを通過し、元素固有の光と光源から放出される他の光が分離されます。そして、最終的に検出器で測定されます。

アトマイザー

最も一般的に使用されるアトマイザーは、分光炎アトマイザーと電熱アトマイザーです。グロー放電アトマイザー、水素化物アトマイザー、冷蒸気アトマイザーなどのアトマイザーは、特殊な目的で使用されることもあります。

炎噴霧器

原子吸光分析（AAS）において最も古く、最も一般的に使用されているアトマイザーは炎であり、主に約2300℃の空気-アセチレン（C 2 H 2 ）炎と、約2700℃の亜酸化窒素（N 2 O）[5] -アセチレン炎が用いられる。後者の炎はより還元的な環境を提供し、酸素との親和性が高い分析対象物に適している。

プロパンガスで作動する炎噴霧器を使用する実験室用炎光度計

液体または溶解したサンプルは、通常、フレームアトマイザーで使用されます。サンプル溶液は、空気圧式分析ネブライザーによって吸引され、エアロゾルに変換されます。エアロゾルはスプレーチャンバーに導入され、そこでフレームガスと混合され、最も微細な液滴（< 10 μm）のみがフレームに入るように調整されます。この調整により干渉は低減されますが、フレームに到達する溶液は約5%にしかなりません。

スプレーチャンバーの上部にはバーナーヘッドがあり、横方向に長く（通常5～10cm）、深さはわずか数mmの炎を発生させます。放射線ビームは長軸を通過し、炎ガスの流量を調整することで自由原子の濃度を最大限に高めることができます。バーナーの高さも調整可能で、放射線ビームが炎中の原子雲密度が最も高い領域を通過するように調整することで、最高の感度が得られます。

炎のプロセスには次のものが含まれます。

  • 脱溶媒（乾燥）では、溶媒が蒸発し、乾燥したサンプルナノ粒子が残る。
  • 蒸発、固体粒子が気体分子に変換される
  • 分子が自由原子に解離する原子化、および
  • イオン化（分析対象原子のイオン化ポテンシャルと炎のエネルギーに応じて）原子が部分的に気体イオンに変換される可能性がある。

これらの各段階では、校正標準液と試料中の分析対象物質の相転移の程度が異なる場合、干渉のリスクが生じます。イオン化は、測定に利用可能な原子数、すなわち感度を減少させるため、通常は望ましくありません。

フレーム原子吸光法では、サンプルを吸引しながら定常信号を生成します。この手法は通常、mg/Lレベルの測定に用いられますが、一部の元素では数μg/Lレベルまで拡張可能です。

電熱式アトマイザー

GFAAメソッド開発
グラファイトチューブ

グラファイトチューブアトマイザーを使用した電熱原子吸光法（ET AAS）は、 1950年代後半からロシアのサンクトペテルブルク工科大学のボリス・V・リヴォフによって開発され、[6]ドイツのドルトムントにある分光化学応用分光研究所（ISAS）のハンス・マスマンによって並行して研究されました。[7]

長年にわたり様々なグラファイトチューブの設計が使用されてきましたが、典型的な寸法は長さ20～25 mm、内径5～6 mmです。この技術では、液体／溶解物、固体、気体サンプルを直接分析できます。測定された体積（通常10～50 μL）または秤量された質量（通常約1 mg）の固体サンプルをグラファイトチューブに導入し、温度プログラムにかけます。これは通常、乾燥（溶媒の蒸発）、熱分解（マトリックス成分の大部分の除去）、原子化（分析対象元素を気相に放出）、洗浄（グラファイトチューブ内に残った残留物を高温で除去）の段階で構成されます。[8]

グラファイトチューブは、低電圧高電流電源を用いて抵抗加熱されます。各ステージの温度は非常に精密に制御でき、各ステージ間の温度勾配によってサンプル成分の分離が容易になります。チューブは横方向または縦方向に加熱することができ、前者の方がより均一な温度分布が得られます。ボリス・リヴォフの研究に基づき、ウォルター・スラヴィンが提案した、いわゆる安定化温度プラットフォーム炉（STPF）は、ET AASを実質的に干渉のないものにしています。[9]このコンセプトの主要な構成要素は、グラファイトチューブ（リヴォフ・プラットフォーム）に挿入されたグラファイトプラットフォームからサンプルを原子化することです。これは、アトマイザー内のガス相が安定温度に達するまで原子化を遅らせるためです。また、化学修飾子を用いて分析対象物質を熱分解温度に安定化させ、マトリックス成分の大部分を除去するのに十分な温度に調整します。さらに、ピーク高さの吸光度ではなく、過渡吸収信号の吸光度を時間積分して定量します。

ET AASでは、過渡信号が生成され、その面積はグラファイトチューブに導入された分析対象物質の質量（濃度ではない）に正比例します。この技術の利点は、固体、液体、気体など、あらゆる種類の試料を直接分析できることです。感度はフレームAASよりも2～3桁高く、低μg L −1範囲（典型的な試料量20 μLの場合）およびng g −1範囲（典型的な試料量1 mgの場合）での測定が可能です。干渉に対する自由度が非常に高いため、ET AASは複雑なマトリックス中の微量元素の測定に利用可能な最も堅牢な技術であると考えられます。[要出典]

特殊な霧化技術

炎と電熱気化器が最も一般的な霧化技術ですが、特殊な用途には他のいくつかの方法も利用可能です。[10] [11]

グロー放電霧化

グロー放電装置 (GD) は、サンプルの導入と原子化を同時に行うことができる多目的光源です。グロー放電は、1 ～ 10 torrの低圧アルゴンガス雰囲気中で発生します。この雰囲気中には、2 組の電極があり、 250 ～ 1000 V の直流電圧を印加してアルゴンガスを正に帯電したイオンと電子に分解します。これらのイオンは、電界の影響を受けて、サンプルを含む陰極表面に向かって加速され、サンプルに衝突して、スパッタリングによって中性サンプル原子を放出します。この放電によって生成される原子蒸気は、イオン、基底状態の原子、および励起原子の一部で構成されています。励起原子が基底状態に戻ると、低強度のグローが放出されるため、この技術の名前が付けられています。

グロー放電アトマイザーの試料は、電気伝導体であることが必須条件です。そのため、アトマイザーは金属などの導電性試料の分析に最もよく使用されます。しかし、適切な改造を施すことで、液体試料や非導電性材料を導体（例えばグラファイト）と混合することで分析することも可能です。

水素化物原子化

水素化物生成技術では、特定の元素の特殊な溶液を使用します。この技術は、ヒ素、アンチモン、セレン、ビスマス、鉛を含むサンプルを気相でアトマイザーに導入する手段を提供します。これらの元素を用いると、水素化物アトマイゼーションによって他の方法と比較して検出限界が10～100倍向上します。水素化物生成は、サンプルの酸性水溶液を1%水素化ホウ素ナトリウム水溶液に加えることによって行われます。これらの溶液はすべてガラス容器に入れられています。反応によって生成された揮発性の水素化物は、不活性ガスによってアトマイゼーションチャンバーに送り込まれ、そこで分解されます。このプロセスによって分析対象物質がアトマイズされた状態になり、吸光分光法または発光分光法で測定できます。

冷蒸気噴霧

冷蒸気原子化法は、水銀が常温で高い蒸気圧を持つ唯一の金属元素であるため、その測定に限定された方法である。[12]このため、サンプル中の有機水銀化合物とその環境中への分布を測定する上で重要である。この方法では、まず硝酸と硫酸で水銀を酸化してHg 2+に変換し、続いて塩化スズ(II)でHg 2+を還元する。次に、不活性ガスを反応混合物に吹き込むことで、水銀をロングパス吸収管に送り込む。このガスの253.7 nmでの吸光度を測定することで濃度を測定する。この技術の検出限界はppbの範囲であり、優れた水銀検出方法となっている。

放射線源

線源原子吸光法（LS AAS）と連続源原子吸光法（CS AAS）は区別する必要がある。アラン・ウォルシュが提唱した古典的なLS AAS [13]では、 AAS測定に必要な高いスペクトル分解能は、吸収線よりも狭い線の形で分析対象のスペクトルを放射する放射源自体によって提供される。重水素ランプなどの連続源は、バックグラウンド補正にのみ使用される。この技術の利点は、AASの測定に中分解能のモノクロメータのみが必要であることである。しかし、通常は測定する元素ごとに別々のランプが必要になるという欠点がある。これに対し、CS AASでは、対象のスペクトル範囲全体にわたって連続スペクトルを放射する単一のランプがすべての元素に用いられる。後述するように、この技術には明らかに高解像度のモノクロメータが必要である。

ホローカソードランプ（HCL）

ホローカソードランプ

ホローカソードランプ（HCL）は、LS AAS で最も一般的な放射線源です。[要出典]低圧のアルゴンまたはネオンガスで満たされた密閉ランプ内には、対象元素を含む円筒形の金属カソードとアノードがあります。アノードとカソードの間に高電圧が加えられると、封入ガスがイオン化されます。ガスイオンはカソードに向かって加速され、カソードに衝突するとカソード材料がスパッタされます。このスパッタされた材料はグロー放電で励起され、スパッタされた材料、つまり対象元素の放射線を放出します。ほとんどの場合、主に対象元素の化合物からカソードが押し出される単元素ランプが使用されます。多元素ランプは、対象元素の化合物の組み合わせをカソードに押し込んだものです。多元素ランプは単元素ランプよりも感度が若干低いため、スペクトル干渉を避けるために元素の組み合わせを慎重に選択する必要があります。ほとんどの多要素ランプは、たとえば 2 ～ 8 個などの少数の要素を組み合わせています。原子吸光分光計では、中空陰極ランプの位置が 1 ～ 2 個程度ですが、自動化された多要素分光計では、8 ～ 12 個のランプの位置が利用できる場合があります。

無電極放電ランプ

無電極放電ランプ（EDL）は、石英バルブ内に少量の分析対象物質（金属または塩）と不活性ガス（通常はアルゴンガス）を低圧で封入しています。バルブは電磁高周波場を発生させるコイルに挿入され、ランプ内で低圧の誘導結合放電を引き起こします。EDLからの発光はHCLよりも強く、線幅は一般的に狭くなりますが、EDLは別途電源が必要であり、安定するまでに時間がかかる場合があります。

重水素ランプ

LS AASでは、バックグラウンド補正のために重水素HCLランプ、あるいは水素HCLと重水素放電ランプが使用されます。[14]これらのランプから放出される放射強度は波長が長くなるにつれて大幅に減少するため、190 nmから約320 nmの波長範囲でのみ使用できます。

連続放射源としてのキセノンランプ

連続光源

原子吸光分析に連続光源を使用する場合、後述するように、高解像度のモノクロメータを使用する必要があります。さらに、ランプは190 nmから900 nmの全波長範囲にわたって、一般的な塩酸（HCL）よりも少なくとも1桁高い強度の光を放射する必要があります。これらの要件を満たすために、ホットスポットモードで動作する 特殊な高圧キセノンショートアークランプが開発されました。

分光計

既に指摘したように、LS AASに使用される中分解能分光計と、CS AAS用に設計された高分解能分光計には違いがあります。分光計には、スペクトル分光装置（モノクロメーター）と検出器が含まれます。

LS AAS用分光計

LS AAS では、原子吸光測定に必要な高い分解能は放射源の狭線放射によって得られ、モノクロメータはランプから放射される他の放射から分析線を分離するだけでよい。[要出典]これは通常、0.2 ～ 2 nm のバンドパス、つまり中分解能モノクロメータで実現できる。 LS AAS を元素特異的にするもう 1 つの機能は、Alan Walsh によってすでに提唱されているように、一次放射の変調と、同じ変調周波数に調整された選択増幅器の使用である。 この方法により、たとえばアトマイザーによって放射される (変調されていない) 放射をすべて排除することができ、これは LS AAS にとって不可欠である。 LS AAS では、通常、Littrow 型または (より優れた) Czerny-Turner 型の単純なモノクロメータが使用されます。 LS AAS では光電子増倍管が最も頻繁に使用される検出器ですが、信号対雑音比が優れているため半導体検出器が好まれる場合もあります。

CS AAS用分光計

原子吸光分析に連続放射源を使用する場合、高解像度のモノクロメータが必要です。感度と検量線直線性の損失を避けるために、分解能は原子吸収線の半値幅（約 2 pm）と同等かそれ以上でなければなりません。高解像度（HR）CS AAS の研究は、米国の O'Haver と Harnly のグループによって開拓されました。彼らはまた、（最近まで）この技術用の唯一の同時多元素分光計を開発しました。しかし、画期的な進歩は、ドイツ、ベルリンの Becker-Ross のグループが HR-CS AAS 専用に設計された分光計を構築したときにもたらされました。HR-CS AAS 用の最初の商用装置は、Becker-Rossと Florek によって提案された設計に基づき、21 世紀初頭にAnalytik Jena （ドイツ、イエナ）によって導入されました。これらの分光計は、プリズム前置モノクロメータとエシェル格子モノクロメータを備えたコンパクトなダブルモノクロメータを採用し、高解像度を実現します。検出器には、200ピクセルの線形電荷結合素子（CCD）アレイが用いられます。2つ目のモノクロメータには出射スリットがないため、分析線の両側のスペクトル環境を高解像度で観察できます。原子吸光を測定するのには通常3～5ピクセルしか使用されないため、残りのピクセルは補正に使用されます。これらの補正の1つは、波長に依存しないランプフリッカーノイズに対するもので、これにより非常に低いノイズレベルでの測定が可能になります。もう1つの補正は、バックグラウンド吸収に対するもので、これについては後述します。

バックグラウンド吸収とバックグラウンド補正

原子吸収線は（原子輝線に比べて）数が比較的少なく、幅も狭い（数 pm）ため、スペクトルが重なることは稀です。つまり、ある元素の吸収線が別の元素の吸収線と重なる例はわずかしか知られていません。[要出典]対照的に、分子吸収ははるかに広いため、分子吸収帯が原子線と重なる可能性が高くなります。この種の吸収は、サンプルの同時元素の未解離分子または炎のガスによって引き起こされる可能性があります。顕著な微細構造を示す二原子分子のスペクトルと、そのような微細構造を示さないより大きな（通常は三原子）分子のスペクトルを区別する必要があります。特に ET AAS におけるバックグラウンド吸収のもう 1 つの発生源は、熱分解段階でマトリックスを十分に除去できなかった場合に、原子化段階で生成された粒子での一次放射線の散乱です。

分子吸収と放射線散乱といったこれらの現象は、人為的に高い吸収を引き起こし、サンプル中の分析対象物質の濃度または質量を不適切に高く（誤って）計算してしまう可能性があります。バックグラウンド吸収を補正する手法はいくつかありますが、LS AASとHR-CS AASでは大きく異なります。

LS AASにおけるバックグラウンド補正技術

LS AASでは、バックグラウンド吸収は機器技術を用いてのみ補正することができ、その全ては2つの連続した測定に基づいています：[15]第一に、全吸収（原子とバックグラウンド）、第二に、バックグラウンド吸収のみ。2つの測定値の差が、正味の原子吸収となります。このため、また分光計に追加の装置が使用されるため、バックグラウンド補正された信号の信号対雑音比は、補正されていない信号と比較して常に著しく劣ります。また、LS AASでは、2つの原子線が直接重なる（まれなケース）を補正する方法がないことも指摘しておく必要があります。基本的に、LS AASのバックグラウンド補正には3つの技術が用いられます。

重水素バックグラウンド補正

これは最も古く、現在でも最も広く使用されている手法であり、特にフレーム原子吸光分析（AAS）でよく用いられます。この手法では、ブロードな発光を示す別の光源（重水素ランプ）を用いて、分光計の出口スリットの全幅にわたるバックグラウンド吸収を測定します。別のランプを使用するため、構造化されたバックグラウンドを補正できず、この手法の精度は最も低くなります。また、重水素ランプの発光強度が非常に弱くなるため、約320 nmを超える波長では使用できません。重水素塩酸塩（HCL）は、アークランプよりも好ましい手法です。これは、ランプ像と分析対象物質のHCL像の適合性が高いためです。

スミス・ヒーフチェ背景補正

この技術（発明者にちなんで名付けられた）は、高電流を流したときの HCL からの輝線の線幅拡大と自己反転に基づいています。全吸収は通常のランプ電流、すなわち狭い輝線で測定され、高電流パルスを印加した後のバックグラウンド吸収は、自己反転した輝線のプロファイルで測定されます。自己反転した輝線では、元の波長での発光は少ないですが、分析線の両側で強い発光があります。この技術の利点は、使用する放射源が 1 つだけであることです。欠点としては、高電流パルスによってランプの寿命が短くなること、および感度の大幅な低下を避けるのに十分な自己反転を示す比較的揮発性の高い元素にしか使用できないことが挙げられます。もう 1 つの問題は、バックグラウンドが全吸収と同じ波長で測定されないため、構造化されたバックグラウンドの補正には適さないことです。

ゼーマン効果背景補正

交流磁場をアトマイザー（黒鉛炉）に適用して、吸収線を3つの成分、つまり元の吸収線と同じ位置に残るπ成分と、それぞれより高い波長とより低い波長に移動する2つのσ成分に分割します。[16]全吸収は磁場なしで測定され、背景吸収は磁場をオンにして測定されます。この場合、π成分は、たとえば偏光子を使用して除去する必要があり、σ成分はランプの発光プロファイルと重ならないため、背景吸収のみが測定されます。この技術の利点は、全吸収と背景吸収が同じランプの同じ発光プロファイルで測定されるため、背景の原因となる分子も磁場の影響を受けない限り、微細構造を持つ背景を含むあらゆる種類の背景を正確に補正できることです。また、チョッパーを偏光子として使用すると信号対雑音比が低下します。欠点は、吸収線を分割するために必要な強力な磁石を動作させるのに必要な分光計と電源の複雑さが増すことです。

HR-CS AASにおけるバックグラウンド補正技術

HR-CS AAS では、原子吸光測定に使用されない検出器ピクセルの情報を使用してソフトウェアで数学的にバックグラウンド補正が実行されます。そのため、LS AAS とは異なり、バックグラウンド補正に追加のコンポーネントは必要ありません。

補正ピクセルを使用した背景補正

HR-CS AAS では、補正ピクセルを使用してランプのちらつきノイズが除去されることはすでに説明しました。実際、補正対象として選択されたすべてのピクセルで同程度に観測される放射強度の増加または減少は、補正アルゴリズムによって除去されます。[引用が必要]これには、放射散乱または分子吸収による測定強度の減少も含まれますが、これも同様に補正されます。総吸収およびバックグラウンド吸収の測定と後者の補正は厳密に同時であるため (LS AAS とは対照的)、ET AAS で観測されるようなバックグラウンド吸収の最も急速な変化でも問題は発生しません。さらに、バックグラウンド補正とランプノイズの除去に同じアルゴリズムが使用されるため、バックグラウンド補正された信号は、補正されていない信号と比較してはるかに優れた信号対雑音比を示します。この点も LS AAS とは対照的です。

最小二乗アルゴリズムを用いた背景補正

上記の技術では、微細構造を持つバックグラウンドを補正することはできません。この場合、吸光度は補正ピクセルごとに異なるからです。この場合、HR-CS AAS は、バックグラウンドの原因となっている分子の補正スペクトルを測定し、それをコンピュータに保存する可能性を提供します。次に、これらのスペクトルは、サンプルスペクトルの強度に一致する係数で乗算され、最小二乗アルゴリズムを使用して、サンプルスペクトルからピクセルごと、スペクトルごとに減算されます。これは複雑に聞こえるかもしれませんが、まず第一に、AAS で使用されるアトマイザーの温度で存在できる二原子分子の数は比較的少なく、第二に、補正はコンピュータによって数秒以内に実行されます。実際には、同じアルゴリズムを使用して、2 つの原子吸収線の直接の重なりを補正することもできます。そのため、HR-CS AAS は、この種のスペクトル干渉を補正できる唯一の AAS 技術となっています。

参照

参考文献

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さらに読む

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