限外濾過（UF ）は、圧力や濃度勾配などの力を利用して半透膜を透過する膜濾過の一種です。懸濁物質や高分子量の溶質はいわゆる保持液に保持され、水や低分子量の溶質は透過液（ろ液）として膜を通過します。この分離プロセスは、産業分野や研究分野において、高分子（10 3～10 6 Da）溶液、特にタンパク質溶液の精製・濃縮に利用されています。  

限外濾過は精密濾過と根本的に異なるものではありません。どちらもサイズ排除または粒子捕捉に基づいて分離されます。限外濾過は、吸収量と拡散速度の違いに基づいて分離する膜ガス分離とは根本的に異なります。限外濾過膜は、使用する膜の分子量カットオフ（MWCO）によって定義されます。限外濾過は、クロスフローモードまたはデッドエンドモードで適用されます。

アプリケーション

化学・医薬品製造、食品・飲料加工、廃水処理などの産業では、流体をリサイクルしたり、後工程の製品に付加価値を付けたりするために限外濾過が利用されています。血液透析でも限外濾過が利用されています。[要出典]

飲料水

グルントミューレ水道局（ドイツ）における超濾過を用いた飲料水処理（300 m 3 /h）

限外濾過は、原水から粒子状物質や高分子を除去して飲料水を生成するために用いられます。浄水場で使用されている既存の二次濾過（凝集、フロック形成、沈殿）および三次濾過（砂濾過および塩素処理）システムの代替として、あるいは人口増加が進む孤立地域では独立型システムとして利用されてきました。[1]浮遊物質含有量の高い水を処理する場合、多くの場合、一次処理（スクリーニング、浮上分離、濾過）と一部の二次処理を前処理段階として利用しながら、限外濾過がプロセスに組み込まれます。[2]現在、以下の理由から、UFプロセスが従来の処理方法よりも好まれています。

  • 化学薬品は不要（洗浄以外）
  • 飼料の品質に関係なく製品の品質が一定
  • コンパクトなプラントサイズ
  • 水質規制基準を超え、90～100%の病原体除去を達成できる[3]

UFプロセスは現在、膜の汚れや交換に伴うコストの高さによって制限されています。[4]膜ユニットへの過度の損傷を防ぐために、供給水の追加的な前処理が必要です。

多くの場合、UFは逆浸透（RO）プラントの前ろ過に使用され、RO膜を保護します。[引用が必要]

タンパク質濃度

UFは乳製品業界で広く利用されており、[5]特にチーズホエイを加工してホエイタンパク質濃縮物（WPC）と乳糖を豊富に含む透過液を得る際に利用されています。[6] [7] UFプロセスは、1段階でホエイを飼料の10～30倍に濃縮することができます。[8]
ホエイの膜ろ過の代替として、当初は蒸気加熱後にドラム乾燥またはスプレー乾燥を行っていました。これらの方法で得られた製品は、粒状の質感と不溶性のため、用途が限られていました。また、既存の方法では、製品組成が一定でなく、資本コストと運用コストが高く、乾燥時に過剰な熱を使用することでタンパク質の一部が変性することもありました。[6]
従来の方法と比較して、この用途で使用されるUFプロセスは以下の点で優れています。 [6] [8]

  • エネルギー効率が高い
  • 一貫した製品品質を持ち、動作条件に応じて35～80％のタンパク質製品
  • 中程度の操作条件を使用するため、タンパク質を変性させません

ファウリングの可能性は広く議論されており、生産性低下の大きな要因として認識されています。[6] [7] [8]チーズホエイには高濃度のリン酸カルシウムが含まれており、膜表面にスケールが堆積する可能性があります。そのため、カルシウム塩の溶解性を維持するために、原料のpHと温度のバランスをとるための十分な前処理を実施する必要があります。[8] [9]

選択透過性膜を遠心管に取り付けることができます。遠心分離により緩衝液は膜を通過し、タンパク質は上部チャンバーに残ります。

その他のアプリケーション

  • 製紙パルプ工場からの排水のろ過
  • チーズ製造（限外濾過牛乳を参照）
  • 牛乳からいくつかの細菌を除去する
  • プロセスおよび廃水処理
  • 酵素回収
  • 果汁の濃縮と清澄化
  • 透析およびその他の血液治療
  • タンパク質の脱塩および溶媒交換（透析濾過による）
  • 実験室レベルの製造
  • 骨コラーゲンの放射性炭素年代測定
  • 電着塗料の回収
  • 油およびラテックスエマルジョンの処理
  • 使用済みパルプ廃液中のリグニン化合物の回収

原則

限外濾過の基本的な動作原理は、圧力誘起によって半透膜を通して溶媒から溶質を分離するものです。分離対象となる溶液に加えられる圧力と膜を通過する流束の関係は、一般的にダルシーの式で表されます。

、

ここで、Jはフラックス（膜面積あたりの流量）、TMPは膜間圧（供給流と透過流の圧力差）、μは溶媒粘度、R tは全抵抗（膜抵抗とファウリング抵抗の合計）である。[要出典]

膜ファウリング

濃度分極

ろ過が行われると、膜表面における除去物質の局所的な濃度が増加し、飽和状態に達する可能性があります。UF（限外ろ過）では、イオン濃度の上昇により膜の供給側に浸透圧が発生する可能性があります。これによりシステムの有効TMPが低下し、透過速度が低下します。膜壁の濃縮層の増加は、抵抗の増加により膜表面を透過する溶媒の駆動力が低下するため、透過流束を減少させます。CPは、利用可能なほぼすべての膜分離プロセスに影響を与えます。RO（逆浸透）では、膜層に保持された溶質は、バルクストリームの濃度と比較して高い浸透圧をもたらします。そのため、この浸透圧を克服するためには、より高い圧力が必要となります。限外ろ過では、膜の細孔径が小さいため、精密ろ過と比較して、濃度分極が支配的な役割を果たします。[10] 濃度分極は膜ファウリングとは異なり、膜自体に永続的な影響を与えず、TMPを低下させることで回復できます。しかしながら、多くの種類のファウリングに大きな影響を与えます。[11]

汚れの種類

汚染物質の種類

[12] UF膜の汚染物質は、以下の4つのカテゴリーに分類されます。

  • 生物学的物質
  • 高分子
  • 微粒子
  • イオン

粒子沈着

以下のモデルは、膜表面および細孔における粒子の沈着のメカニズムを説明しています。

  • 標準的なブロッキング：高分子が細孔壁に均一に堆積する
  • 完全遮断：膜孔が高分子によって完全に密閉される
  • ケーキ形成：蓄積した粒子または高分子が膜表面にファウリング層を形成します。UFではゲル層とも呼ばれます。
  • 中間閉塞：高分子が細孔内または既に閉塞している細孔上に沈着し、ケーキ形成に寄与する[13]

スケーリング

膜表面での濃度分極の結果、イオン濃度の上昇は溶解度閾値を超え、膜表面に沈殿する可能性があります。これらの無機塩の沈殿物は細孔を塞ぎ、透過流束の低下、膜の劣化、そして生産性の低下を引き起こす可能性があります。スケールの形成は、pH、温度、流速、透過速度など、溶解度と濃度分極の両方に影響を与える要因に大きく依存します。[14]

生物付着

微生物は膜表面に付着してゲル層を形成し、バイオフィルムと呼ばれる層を形成します。[15]この膜は流動抵抗を増加させ、透過に対する追加のバリアとして機能します。スパイラル型モジュールでは、バイオフィルムによって形成された閉塞により流量分布が不均一になり、濃度分極の影響が増大する可能性があります。[16]

膜配置

中空繊維モジュール

膜の形状と材質に応じて、異なるモジュールを限外濾過プロセスに使用できます。[17]市販されている限外濾過モジュールの設計は、必要な流体力学的および経済的制約、および特定の動作圧力下でのシステムの機械的安定性によって異なります。[18]業界で使用されている主なモジュールは次のとおりです。

管状モジュール

チューブラーモジュールの設計では、プラスチックまたは多孔質紙の内側に成形された高分子膜が用いられます。膜の直径は通常5～25mm、長さは0.6～6.4mです。[6]複数のチューブがPVCまたはスチール製のシェルに収納されています。モジュールへの供給水はチューブを通過し、透過水がシェル側へ放射状に送られます。この設計は洗浄が容易ですが、主な欠点は透過性が低いこと、膜内の体積滞留量が多いこと、そして充填密度が低いことです。[6] [18]

中空繊維

自立型中空繊維モジュール

この設計は、シェル・アンド・チューブ構造のチューブラーモジュールと概念的に類似しています。1つのモジュールは50本から数千本の中空糸で構成できるため、チューブラー設計とは異なり、自立型です。各中空糸の直径は0.2～3mmで、原料はチューブ内を流れ、製品透過液は外側に放射状に集められます。自立型膜の利点は、逆洗機能により洗浄が容易なことです。しかし、1本の中空糸に不具合が生じると、束全体を交換する必要があるため、交換コストは高くなります。チューブの直径が小さいため、この設計ではシステムが詰まりやすくなります。[8]

スパイラル巻きモジュール

スパイラル巻き膜モジュール

薄いメッシュ状のスペーサー材によって分離された平らな膜シートの組み合わせで構成され、このスペーサー材は多孔質プラスチックスクリーン支持体として機能します。これらのシートは中央の多孔管に巻き付けられ、管状の鋼製圧力容器ケーシングに取り付けられます。供給溶液は膜表面を通過し、透過液は中央の収集管に螺旋状に流れ込みます。スパイラル型モジュールは、限外濾過設計におけるコンパクトで安価な代替手段であり、高い容積スループットを提供し、洗浄も容易です。[18]しかし、細いチャネルのため、懸濁物質を含む供給溶液が膜の細孔を部分的に閉塞する可能性があるという制限があります。[8]

プレートとフレーム

このモジュールは、メッシュ状の材料で区切られた平板上に膜を配置します。供給液はシステムを通過し、透過液は分離され、平板の端から回収されます。チャネル長は10～60cm、チャネル高さは0.5～1.0mmです。[8]このモジュールは、低いホールドアップ、比較的容易な膜交換、そしてこの特殊な設計特有の低いチャネル高さによる粘性溶液の供給能力を特徴としています。[18]

プロセス特性

UFシステムのプロセス特性は、使用される膜の種類と用途に大きく依存します。膜メーカーの仕様は、プロセスを以下の典型的な仕様に限定する傾向があります。[19] [20] [21] [22]

プロセス設計の考慮事項

新しい膜分離施設を設計する場合、あるいは既存の施設への統合を検討する場合、考慮すべき要素は数多くあります。ほとんどの用途において、ヒューリスティックなアプローチを適用することで、これらの特性の多くを特定し、設計プロセスを簡素化することができます。設計領域の例としては、以下のようなものがあります。

前処理

膜への損傷を防ぎ、分離効率を大幅に低下させるファウリングの影響を最小限に抑えるためには、膜処理前の原料処理が不可欠です。前処理の種類は、原料の種類とその品質によって異なります。例えば、廃水処理では、家庭ごみやその他の粒子状物質が選別されます。多くのUFプロセスで共通するその他の前処理には、pHバランス調整や凝集などがあります。[23] [24]各前処理段階の適切な順序付けは、後段への損傷を防ぐために非常に重要です。前処理は、単に注入ポイントを設けるだけで実施できます。

膜の仕様

材料

ほとんどのUF膜はポリマー材料（ポリスルホン、ポリプロピレン、セルロースアセテート、ポリ乳酸）を使用しますが、高温用途にはセラミック膜が使用されます。 [引用が必要]

孔径

UFシステムにおける孔径選択の一般的なルールは、分離対象となる粒子径の10分の1の孔径を持つ膜を使用することです。これにより、孔に入り込み、孔表面に吸着する小さな粒子の数を制限します。代わりに、小さな粒子は孔への入り口を塞ぐため、クロスフロー速度を調整するだけで粒子を除去することができます。[8]

運用戦略

クロスフロー操作の概略図。
デッドエンド操作の概略図

フロータイプ

UFシステムは、クロスフロー方式とデッドエンドフロー方式のいずれかで動作させることができる。デッドエンドろ過では、供給溶液の流れは膜面に対して垂直である。一方、クロスフロー方式では、流れは膜面に対して平行である。[25]デッドエンド構成は、膜面に固形物が蓄積するため、高い透過流束を維持するために頻繁なバックフラッシュと洗浄が必要となるため、懸濁物質の少ないバッチプロセスに適している。クロスフロー構成は、固形物が膜面から連続的に洗い流されるため、ケーキ層が薄くなり、透過抵抗が低くなるため、連続運転に適している。[要出典]

流速

硬水や懸濁液を含む液体の場合、過度のファウリングを防ぐには流速が特に重要です。膜表面を横切るクロスフロー速度を高めることで、膜表面を掃引する効果を高め、高分子やコロイド物質の沈着を防ぎ、濃度分極の影響を軽減することができます。しかしながら、これらの条件を達成するには高価なポンプが必要となります。[要出典]

流動温度

膜への過度の損傷を避けるため、膜メーカーが指定した温度でプラントを運転することが推奨されます。ただし、場合によっては、ファウリングの影響を最小限に抑えるために、推奨温度を超える温度が必要となることがあります。[24]膜交換コストの増加と分離の生産性との間の妥協点を見つけるには、プロセスの経済分析が必要です。[要出典]

プレッシャー

リサイクルストリームを備えた典型的な2段階膜プロセス

多段分離における圧力降下は、プロセス後期におけるフラックス性能の大幅な低下につながる可能性があります。これは、最終段のTMPを高めるブースターポンプを使用することで改善できます。これにより資本コストとエネルギーコストが増加しますが、プロセス生産性の向上によって相殺されます。[24]多段操作では、各段からの未透過液は前段に循環され、分離効率が向上します。

多段、多モジュール

複数の段階を直列に接続することで、より純度の高い透過水流を得ることができます。膜プロセスはモジュール式であるため、複数のモジュールを並列に接続することで、より大量の処理が可能です。[26]

治療後

製品ストリームの後処理は、透過水と未透過水の組成、最終用途、または政府の規制によって異なります。牛乳の分離などの場合には、両方のストリーム（牛乳とホエイ）を収集し、有用な製品に加工することができます。未透過水をさらに乾燥させると、ホエイパウダーが生成されます。製紙業界では、未透過水（生分解性でない有機物）はエネルギー回収のために焼却され、透過水（精製水）は水路に排出されます。水路の熱汚染やpH変化を防ぐため、透過水のpHバランス調整と冷却が不可欠です。[要出典]

クリーニング

膜洗浄は、ファウリング物質の蓄積を防ぎ、ファウリングによる透過性と選択性への悪影響を逆転させるために定期的に行われます。
一部のプロセスでは、膜表面に形成されたケーキ層を除去するために、10分ごとに定期的な逆洗が行われることがよくあります。[8]透過流を加圧して膜に逆流させることで、蓄積した粒子が除去され、プロセスの透過率が向上します。逆洗は、バイオファウリング、スケール、細孔壁への吸着など、より複雑な形態のファウリングを除去する能力に限界があります。[27]
これらの種類のファウリングを除去するには、化学洗浄が必要です。洗浄に使用される一般的な化学薬品は次のとおりです。[27] [28]

  • 無機スケール堆積物の制御のための酸性溶液
  • 有機化合物の除去のためのアルカリ溶液
  • 生物付着が明らかな場合は、塩素や過酸化物などの殺生物剤または消毒剤を使用する

洗浄プロトコルを設計する際には、以下の点を考慮することが重要です。
洗浄時間– 化学薬品が汚染物質と反応し、膜の細孔に浸透するのに十分な時間を確保する必要があります。しかし、洗浄時間が最適な時間を超えると、膜の変性や除去された汚染物質の堆積につながる可能性があります。[27]洗浄サイクル全体（各段階間のすすぎを含む）は、完了までに最大2時間かかる場合があります。[29]
化学処理の強度– 汚染物質の付着が激しい場合は、汚染物質を除去するために強力な洗浄液を使用する必要がある場合があります。しかし、膜材料が敏感な場合は、用途によってはこの方法が適切ではなく、膜の劣化が促進される可能性があります。
洗浄廃液の処分– 一部の化学物質は排水システムへの排出が禁止または規制されている場合があるため、この点を考慮する必要があります。例えば、リン酸を使用すると、高濃度のリン酸塩が水路に流入する可能性があるため、富栄養化を防ぐために監視と管理が必要です。

一般的な汚染の種類とそれぞれの化学処理の概要[8]

新たな展開

膜ろ過システムの寿命を延ばすため、膜分離活性汚泥システム（MBR）においてエネルギー効率の高い膜の開発が進められています。膜洗浄のための通気に必要な電力を削減しつつ、高い透過流束レベルを維持する技術が導入されています。また、従来の洗浄方法に代わる、顆粒を用いた機械洗浄プロセスも導入されており、これによりエネルギー消費量が削減されるだけでなく、ろ過槽に必要な面積も削減されています。[30]

膜特性も向上し、表面特性を改良することでファウリング性を低減しています。バイオテクノロジー業界では、タンパク質結合量を低減するために膜表面を改良する例が見られます。[31]限外濾過モジュールも、モジュール内部の効率化設計により、ファウリングリスクを増加させることなく、一定面積あたりの膜枚数を増やすことができるように改良されています。

現在、海水脱硫の前処理には、高温高圧に耐えながら設置面積を小さく抑えた限外濾過モジュールが使用されています。各モジュール容器は自立型で耐腐食性があり、容器自体を交換することなくモジュールの取り外しと交換が容易です。[30]

参照

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