オージェ電子分光法

ハンフォードの科学者はオージェ電子分光計を使用して表面の元素組成を測定します。

オージェ電子分光法（AES、フランス語で[oʒe]と発音）は、特に表面の研究、より一般的には材料科学の分野で使用される一般的な分析技術です。これは、一連の内部緩和イベントの後に励起原子から放出されるエネルギー電子の分析に基づく、オージェ効果に依存する電子分光法の一種です。オージェ効果は、 1920年代にリーゼ・マイトナーとピエール・オージェの両者によって独立に発見されました。この発見はマイトナーによって行われ、 1922年にZeitschrift für Physik誌で最初に報告されましたが、科学界のほとんどではオージェの発見とされています。^{[ 1 ]} 1950年代初頭まで、オージェ遷移は分光学者からは不要な効果と考えられており、関連する材料情報をあまり含みませんが、 X線分光データの異常を説明するために研究されていました。しかし1953年以降、AESは化学的および組成的な表面環境を調べるための実用的かつ簡単な特性評価技術となり、冶金学、気相化学、マイクロエレクトロニクス産業全体で応用されています。^{[ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ]}

電子遷移とオージェ効果

オージェ効果は、励起原子における電子の状態間遷移および状態内遷移から生じる AES の中核をなす電子プロセスです。原子が、数 eVから 50 keV の範囲のエネルギーを持つ光子や電子ビームなどの外部メカニズムによってプローブされると、コア状態の電子が除去され、ホールが残ります。これは不安定な状態であるため、コアのホールは外殻電子によって埋められ、それによってより低いエネルギーレベルに移動する電子は、軌道エネルギーの差に等しい量のエネルギーを失います。遷移エネルギーは 2 番目の外殻電子と結合することができ、伝達されたエネルギーが軌道結合エネルギーよりも大きい場合、その電子は原子から放出されます。^{[ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ] [ 7 ]}放出された電子の運動エネルギーは 次のとおりです。

${\displaystyle E_{\text{kin}}=E_{\text{コア状態}}-E_{B}-E_{C}'}$

ここで、、はそれぞれ内殻準位、第一外殻準位、第二外殻準位の電子結合エネルギー（真空準位から測定）であり、正の値をとる。アポストロフィ（tic）は、原子のイオン化により外殻電子の結合エネルギーがわずかに変化することを示すが、計算を容易にするため、このエネルギー変化は無視されることが多い。^{[ 3 ] [ 8 ]}軌道エネルギーは各元素の原子に固有のものであるため、放出された電子を分析することで表面の化学組成に関する情報を得ることができる。図1は、オージェ過程の2つの模式図を示している。 ${\displaystyle E_{\text{コア状態}}}$ ${\displaystyle E_{B}}$ ${\displaystyle E_{C}'}$

図1. オージェ過程の2つの図。(a)はオージェ脱励起過程における各ステップを順に示している。入射電子は1s準位にコアホールを形成する。2s準位からの電子が1sホールを埋め、遷移エネルギーは放出された2p電子に与えられる。こうして最終的な原子状態は2s軌道と2p軌道にそれぞれ1つずつホールを持つ。(b)は、同じプロセスをX線記号,を用いて示している。${\displaystyle KL_{1}L_{2,3}}$

オージェ事象中に電子がとり得る状態遷移の種類は、初期励起エネルギーから相対的な相互作用率まで、いくつかの要因に依存しますが、多くの場合、少数の特徴的な遷移によって支配されます。電子のスピンと軌道角運動量の相互作用（スピン軌道相互作用）と、それに伴う原子内のさまざまな殻のエネルギー準位分裂により、コアホールを埋めるためのさまざまな遷移経路があります。エネルギー準位は、重い元素（Z ≥ 75）に対するjj結合法、軽い元素（ Z < 20）に対するラッセル・サンダースLS法、中間元素に対してはこの両方の組み合わせなど、さまざまな方式を使用してラベル付けされます。^{[ 3 ] [ 9 ] [ 10 ]} jj結合法は、歴史的にX線表記法と結び付けられており、オージェ遷移を示すためにほぼ常に使用されます。したがって、遷移の場合、はコア準位ホール、緩和している電子の初期状態、および放出された電子の初期エネルギー状態を表します。図 1(b) は、この遷移を対応する分光学的表記法で示しています。コアホールのエネルギーレベルによって、どのタイプの遷移が優先されるかが決まることがよくあります。単一のエネルギーレベル、つまりKでは、L レベルからの遷移が発生する可能性があり、オージェスペクトルに強い KLL タイプのピークが生じます。より高いレベルの遷移も発生しますが、その可能性は低くなります。マルチレベルシェルでは、より高いエネルギー軌道 (異なるn、ℓ量子数) または同じシェル内のエネルギーレベル (同じn、異なるℓ数) からの遷移が可能です。^{[ 2 ]}その結果、LMM および KLL タイプの遷移に加えて、LLM などのより高速なコスター・クローニッヒ遷移が発生します。 ^{[ 2 ] [ 3 ]}コスター・クローニッヒ遷移は高速ですが、エネルギーも低いため、オージェスペクトルで見つけるのが難しくなります。原子番号Z が増加すると、潜在的なオージェ遷移の数も増加します。最も強い電子間相互作用は、近接した準位間で起こり、オージェスペクトルに特徴的なピークを生じます。KLLピークとLMMピークは、表面分析において最も一般的に識別される遷移です。^{[ 3 ]}最後に、価電子帯電子は、KVV型遷移中にコアホールを埋めたり、放出されたりすることもできます。 ${\displaystyle KL_{1}L_{2,3}}$ ${\displaystyle K}$ ${\displaystyle L_{1}}$ ${\displaystyle L_{2,3}}$

オージェ遷移のエネルギーを記述するために、現象論的および解析的な複数のモデルが開発されてきた。最も扱いやすいモデルの一つは、ジェンキンスとチャンによって提唱され、オージェ遷移ABCのエネルギーを次のように推定する。

${\displaystyle E_{ABC}=E_{A}(Z)-0.5[E_{B}(Z)+E_{B}(Z+1)]-0.5[E_{C}(Z)+E_{C}(Z+1)]}$

${\displaystyle E_{i}(Z)}$ は原子番号Zの元素の 番目の準位の結合エネルギーであり、は周期表で一つ上の元素の同じ準位のエネルギーです。これは実用上は有用ですが、エネルギー準位間の遮蔽や緩和確率などの影響を考慮したより厳密なモデルでは、オージェエネルギーは次のように表されます。 ${\displaystyle i}$ ${\displaystyle E_{i}(Z+1)}$

${\displaystyle E_{ABC}=E_{A}-E_{B}-E_{C}-F(BC:x)+R_{xin}+R_{xex}}$

ここで、は最終原子状態xにおけるB準位とC準位の正孔間の相互作用エネルギーであり、Rは電子遮蔽を考慮した原子内および原子外遷移エネルギーを表す。^{[ 3 ]}オージェ電子エネルギーは、様々な測定値に基づいて計算され、二次電子スペクトルのピークと比較することで化学種を同定することができる。この手法は、現在のAES装置における分析に用いられる複数の参照データベースを作成するために用いられてきた。 ${\displaystyle F(BC:x)}$ ${\displaystyle E_{i}}$

実験のセットアップと定量化

計装

図2. 円筒鏡分析器（CMA）を用いたAES実験装置。電子ビームを試料に集束させ、放出された電子は電子銃の周りを偏向し、CMAの背面にある開口部を通過します。これらの電子は、分析のために電子増倍管に送られます。掃引電源の電圧を変化させることで、オージェデータの微分モードプロットが可能です。オプションのイオン銃を組み込むことで、深さ方向分析実験が可能です。

AESにおける表面感度は、放出電子のエネルギーが通常50 eVから3 keVの範囲にあり、これらの値では電子の固体中における平均自由行程が短いという事実に起因します。したがって、電子の脱出深度は標的表面から数ナノメートル以内に局在し、AESは表面種に対して極めて高い感度を有します。^{[ 7 ]}オージェ電子のエネルギーが低いため、ほとんどのAES装置は超高真空（UHV）条件下で稼働します。このような対策により、残留ガス原子による電子散乱や、試料表面への薄い「ガス（吸着）層」の形成（分析性能の低下）が防止されます。^{[ 6 ] [ 7 ]}典型的なAES装置の概略図を図2に示します。この構成では、集束された電子が試料に入射し、放出された電子は円筒鏡分析器（CMA）に偏向されます。検出ユニットでは、オージェ電子が増幅され、信号がデータ処理電子機器に送られます。収集されたオージェ電子は、広い二次電子背景スペクトルに対するエネルギーの関数としてプロットされます。検出ユニットとデータ処理電子機器は総称して電子エネルギー分析装置と呼ばれます。^{[ 11 ]}

オージェピークの強度はバックグラウンドのノイズレベルに比べて小さい場合があるため、AESは微分モードで実行されることが多く、微分モードでは、小さな交流電圧を印加することで電子収集電流を変調し、ピークを強調します。この微分モードでは、収集電流は となるため、テイラー展開すると次の 式が得られます 。${\displaystyle \Delta V=k\sin(\omega t)}$ ${\displaystyle I(V+k\sin(\omega t))}$

${\displaystyle I(V+k\sin(\omega t))\approx I_{0}+I'(V+k\sin(\omega t))+O(I'')}$

図 2 のセットアップを使用して、周波数 ω で信号を検出すると、またはの値が得られます。[ ^{6 ] [ 7 ]微分}モードでプロットすると、主要なオージェピークを囲む小さな二次ピークとして現れるオージェ微細構造も強調されます。これらの二次ピークは、後述する高エネルギーサテライトと混同しないでください。これは、表面（つまり、吸着層）上で同じ元素が複数の異なる化学状態で存在すること、または基板の価電子帯電子が関与する緩和遷移から生じます。図 3 は、オージェピークが明確に示されている窒化銅膜の微分スペクトルを示しています。微分モードでのピークは真のオージェピークではなく、N(E)の最大傾きの点ですが、この問題は通常無視されます。^{[ 7 ]}${\displaystyle I'}$ ${\displaystyle {\frac {dN}{dE}}}$

図3. 微分モードでの銅窒化物膜のオージェスペクトルをエネルギーの関数としてプロットしたもの。CuとNの異なるピークが明瞭に現れ、NのKLL遷移が強調表示されている。

定量分析

AESを用いた試料の半定量的な組成・元素分析は、プローブイベント中のオージェ電子収率の測定に依存します。電子収率は、電子衝突断面積や蛍光収率など、いくつかの重要なパラメータに依存します。^{[ 4 ] [ 6 ]}オージェ効果は原子緩和に利用できる唯一のメカニズムではないため、主要な脱励起経路となるために、放射性崩壊過程と非放射性崩壊過程の間で競合が生じます。全遷移速度ωは、非放射性（オージェ）過程と放射性（光子放出）過程の合計です。したがって、オージェ収率 は蛍光（X線）収率と次の関係で結びついています。 ${\displaystyle \omega _{A}}$ ${\displaystyle \omega_{X}}$

${\displaystyle \omega _{A}=1-\omega _{X}=1-{\frac {W_{X}}{W_{X}+W_{A}}}}$

図4. K殻空孔における蛍光およびオージェ電子収率と原子番号の関係。オージェ遷移（赤線）は軽い元素でより発生しやすく、一方、X線収率（青点線）は原子番号が大きいほど支配的になる。L殻およびM殻遷移についても同様のプロットが得られる。この解析では、コスター-クローニッヒ遷移（すなわち殻内遷移）は無視される。

ここで、 はX線遷移確率、はオージェ遷移確率である。^{[ 6 ]}蛍光収量とオージェ収量を原子番号に関連付ける試みは、図4に似たグラフを生み出した。このグラフでは、原子番号が増加するにつれて、電子放出から光子放出への明確な遷移が見られる。重い元素では、X線収量がオージェ収量よりも大きくなり、大きなZ値でオージェピークを測定することがより困難になることを示す。逆に、AESはより軽い元素に敏感であり、X線蛍光とは異なり、リチウム（Z = 3）のような軽い元素でもオージェピークを検出できる。オージェ効果は少なくとも3つの電子を必要とする「3状態」イベントであるため、リチウムはAES感度の下限を表す。この技術では、 HもHeも検出できない。 Kレベル遷移の場合、Z < 15でオージェ効果が支配的であるのに対し、LおよびMレベル遷移の場合、AESデータはZ ≤ 50で測定できます。 ^{[ 6 ]}収量限界はAES感度のカットオフを事実上規定していますが、複雑な技術を利用することで、オージェ効果を利用してウランやアメリシウムなどのより重い元素を識別できます。^{[ 1 ]}${\displaystyle W_{X}}$ ${\displaystyle W_{A}}$

検出器におけるオージェ電子の収量を決定するもう一つの重要な量は、電子衝突断面積である。断面積の 初期の近似値（単位：cm ^{2 ）は、ワージントンとトムリンの研究に基づいていた。}

${\displaystyle \sigma _{ax}(E)=1.3\times 10^{13}b{\frac {C}{E_{p}}}}$

bは0.25から0.35の間のスケーリング係数として作用し、Cは一次電子ビームエネルギーの関数である。この値は孤立原子に対して計算されたものであるが、マトリックス効果を考慮するために簡単な修正を加えることができる。 ${\displaystyle E_{p}}$ ${\displaystyle \sigma _{ax}}$

${\displaystyle \sigma (E)=\sigma _{ax}[1+r_{m}(E_{p},\alpha )]}$

ここで、αは入射電子ビームの表面法線に対する角度である。r _{m は}経験的に設定可能であり、後方散乱電子によるイオン化など、母材と電子の相互作用を包含する。したがって、総収率は次のように表される。

${\displaystyle Y(t)=N_{x}\times \delta t\times \sigma (E,t)[1-\omega _{X}]\exp \left(-t\cos {\frac {\theta }{\lambda }}\right)\times I(t)\times T\times {\frac {d(\Omega )}{4\pi }}}$

ここで、N _xは体積あたりのx原子の数、λ は電子脱出深さ、θ はアナライザー角度、Tはアナライザーの透過率、I(t) は深さtにおける電子励起フラックス、dΩ は立体角、δt は調査する層の厚さです。これらの項、特に遷移確率に関連するオージェ収率には、初期状態と最終状態の波動関数の量子力学的重なりが含まれます。一次摂動ハミルトニアンに基づく遷移確率の正確な式は、Thompson と Baker の文献に記載されています。^{[ 4 ]}多くの場合、これらの項がすべて既知ではないため、ほとんどの分析では、測定された収率を既知の組成の外部標準と比較します。取得したデータと標準の比率により、特に実験セットアップの特性や材料パラメータなどの共通項を除外することができ、元素の組成を決定するために使用できます。^{[ 3 ] [ 6 ] [ 7 ]}比較技術は均質な二元物質または均一な表面層のサンプルに最適に機能し、元素の同定は純粋なサンプルの比較から最もよく得られます。

用途

オージェ分光法での使用に特化して設計された電子顕微鏡は数多くあり、これらは走査型オージェ顕微鏡(SAM) と呼ばれ、高解像度で空間分解された化学画像を生成することができます。^{[ 1 ] [ 3 ] [ 5 ] [ 7 ] [ 12 ]} SAM 画像は、集束した電子ビームをサンプル表面上で走査し、散乱電子の背景より上のオージェピークの強度を測定することで得られます。強度マップはモニター上のグレースケールと相関しており、白い領域は元素の濃度が高いことに対応しています。さらに、深さプロファイリング実験を実行するために、オージェ分光法とともにスパッタリングが使用されることがあります。スパッタリングにより表面の薄い外層が除去されるため、AES を使用して下層の組成を判定できます。^{[ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ]}深さプロファイルは、オージェピークの高さとスパッタ時間の関係、または原子濃度と深さの関係として示されます。スパッタリングによる精密な深さ方向のミリングにより、プロファイリングはナノ構造材料や薄膜の化学分析において非常に貴重な技術となっています。AESはマイクロエレクトロニクス産業において製造ライン内外での評価ツールとしても広く利用されており、また、オージェ法の汎用性と感度の高さから、研究室では標準的な分析ツールとなっています。^{[ 13 ] [ 14 ] [ 15 ] [ 16 ]}理論的には、オージェスペクトルはプロトン化状態を区別するためにも利用できます。分子がプロトン化または脱プロトン化されると、その形状と電子構造が変化し、AESスペクトルはこれを反映します。一般に、分子のプロトン化が進むにつれて、イオン化ポテンシャルが増加し、放出された外殻電子の運動エネルギーは減少します。^{[ 17 ]}

AES は高い空間分解能と正確な化学感度という利点があるものの、特に固体試料を評価する場合、この技術の適用性を制限する要因がいくつかあります。オージェ分光法で遭遇する最も一般的な制限の 1 つは、非導電性サンプルにおける帯電効果です。^{[ 2 ] [ 3 ]}帯電は、サンプルから放出される二次電子の数が入射電子の数と異なる場合に発生し、表面に正または負の電荷が生じます。正と負の両方の表面電荷により、サンプルから放出される電子の収量が大幅に変化し、測定されるオージェピークが歪んでしまいます。さらに複雑なことに、二次イオン質量分析法(SIMS) などの他の表面分析技術で用いられる中和法は、通常、電子またはイオン(フラッドガン) による表面衝撃を伴うため、AES には適用できません。帯電の問題に対処するためにいくつかのプロセスが開発されていますが、どれも理想的ではなく、依然として AES データの定量化を困難にしています。^{[ 3 ] [ 6 ]}そのような技術の一つとして、分析領域の近くに導電性パッドを配置して局所的な帯電を最小限に抑えるというものがあります。しかし、この種のアプローチはSAMの適用範囲とプローブに使用できるサンプル材料の量を制限するという欠点があります。関連技術として、Ar ⁺イオンで非導電性層を薄く（「ディンプル加工」）し、AESの前にサンプルを導電性の支持体に取り付けるというものがあります。^{[ 18 ] [ 19 ]}この方法は議論の的となっており、薄化プロセスによって表面に元素アーティファクトが残ったり、損傷層が生成されて結合が歪んでサンプル内の化学混合が促進されたりするなどの主張があります。その結果、AESの組成データは疑わしいものと見なされています。帯電効果を最小限に抑えるための最も一般的な設定は、斜入射（約10°）の電子ビームと、慎重に調整された照射エネルギー（1.5 keV～3 keV）の使用です。角度とエネルギーの両方を制御することで、入射電子に対する放出電子の数を微妙に変えることができ、それによってサンプルの帯電を減らすか、完全に除去することができます。^{[ 2 ] [ 5 ] [ 6 ]}

帯電効果に加えて、AES データはサンプルの特徴的なエネルギー損失や高次の原子イオン化イベントの存在によって不明瞭になることがあります。固体から放出された電子は、通常、多重散乱イベントを受けてプラズモンと呼ばれる集団電子密度振動の形でエネルギーを失います。^{[ 2 ] [ 7 ]}プラズモン損失のエネルギーがオージェピークのエネルギーに近い場合、強度の低いオージェ過程がプラズモンピークによって小さく見えることがあります。オージェスペクトルは通常弱く、多くの eV のエネルギーに広がっているため、背景から抽出するのは困難であり、プラズモン損失がある場合は 2 つのピークのデコンボリューションが非常に困難になります。このようなスペクトルの場合、ピークを分離するために、X 線光電子分光法(XPS) などの化学的に敏感な表面技術による追加分析が必要になることがよくあります。^{[ 2 ]}オージェスペクトルは、親ピークから明確にオフセットしたエネルギー位置に「サテライト」ピークを示すこともあります。サテライトピークの起源は通常、原子内での多重電離現象、あるいは複数の準位を持つコアホールの緩和に伴って一連の電子が放出される電離カスケードに起因します。^{[ 2 ] [ 3 ]}サテライトピークの存在は、表面における化学結合による真のオージェピークや微小ピークシフト情報を歪める可能性があります。サテライトピークをさらに定量化するための研究がいくつか行われています。^{[ 20 ]}

オージェ電子分光法は、時として重大な欠点を伴うにもかかわらず、気相化学からナノ構造特性評価に至るまで、多岐にわたる分野で広く利用されている表面分析技術です。新しいタイプの高分解能静電エネルギー分析装置である面場分析装置（FFA）^{[ 21 ] [ 22 ]}は、遠距離表面や大きな粗さを持つ表面、あるいは深いディンプルを持つ表面の遠隔電子分光に使用できます。これらの装置は、複合走査電子顕微鏡（SEM）での使用を想定して設計されています。「FFA」は原則として、CMAなどの既知の分析装置で焦点を歪める目立った端場を有さないため、この現象は発生しません。

参照

• 材料分析方法の一覧
• アークマッピング
• 紫外線光電子分光法（UPS、ガス用）
• 光電子分光法（PES、固体表面用）
• リュードベリイオン化分光法
• X線光電子分光法

参考文献

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