カニューラ移送またはカニューレーションは、シュレンク管を用いて液体または溶液サンプルを反応容器間でカニューラを介して移送する際に用いられる、空気を遮断した一連の技術です。これにより、大気汚染を回避できます。注射器はカニューラとは異なりますが、カニューラ移送技術は、この目的で使用する場合にも有効です。[1]
カニューレの移送には、真空法と加圧法の2つの方法が一般的です。どちらも2つの血管間の圧力差を利用して液体を押し出します。多くの場合、主な問題は液体の 粘度が高いために移送が遅くなることです。
装置
隔壁
セプタム（単数形：septum）は、フラスコやボトルを密閉するゴム製の栓です。気密性を保ち、外気の侵入を防ぎますが、鋭利な針やカニューレで突き刺すことができます。
カニューレ
カニューレは中空の柔軟なチューブです。内径は通常16～22ゲージです。[2]耐薬品性を高めるため、ステンレス鋼またはPTFEで作られることが多いです。ステンレス鋼製のカニューレは、比較的柔軟性が低いため、通常2～3フィートの長さですが、PTFE製のカニューレはそれよりはるかに短くなります。先端は通常鋭く、芯抜き加工が施されていないため、ゴム製の隔壁を容易に貫通でき、ゴム片で詰まることはありません。先端が平らな方が、より完全な流体移動が可能です。
ステンレス製のカニューレは、ワイヤーカッターで切断すると潰れやすい傾向があります。適切なサイズのパイプカッターで切断するのが最適です。他の研究者は、三角やすりでカニューレに深い切り込みを入れ、弱くなった部分を鋭く折ることを推奨しています。[2]
針と注射器
同様のゲージの太い針がよく使用されます。化学実験室で時々使用される皮下注射針とは異なり、これらの針はコスト面から再利用される傾向があります。長い針はU字型に曲げられるほど柔軟性がありますが、短い針はそうでないことが多いです。
医療用途に使用されるポリプロピレン製シリンジは最も安価です。この素材は比較的耐溶剤性に優れていますが、主に水溶液用に設計されているため、内容物による劣化や浸出が生じる可能性があります。特に、黒色のゴムシールが膨張し、プランジャーが固着する可能性があります。
オールガラス製のガスタイトシリンジは耐溶剤性に優れていますが、プラスチック製のシリンジよりも漏れやすい傾向があります。バレルに使用されているグリースが内容物に浸出する可能性があります。プランジャーにテフロンシールを備えたガラス製シリンジも入手可能ですが、価格は高くなります。これらはマイクロシリンジ（通常100μL未満の容量）に使用される傾向があります。粘性液体を移送する場合など、高圧下でも針が固定されるため、ルアーフィッティングが好まれます。 [3]
清掃と保管
カニューレと針は、ステンレス鋼に目立たない腐食損傷が生じないように、適切な溶剤で速やかに洗浄する必要があります。通常、空気に敏感な作業に使用されるため、水分子の吸着を抑えるため、高温オーブンで保管するのが一般的です。使用前には、通常、残留空気を完全に除去するために、3回の真空充填サイクルを実施します。
カニューレ移動法
この技術は図解入りで詳細に説明されている。[4] [5] [6]
真空ベース
カニューレの両端は、供給フラスコと受容フラスコを覆う隔壁を通して挿入されます。カニューレは移送する液体の表面下まで伸びています。受容フラスコに真空がかけられ、供給フラスコに対する低圧によって液体がカニューレを通って流れます。
真空移送はシステム内に空気を吸い込み、空気のない環境を損なうリスクがあります。蒸発による流体の損失も問題となりますが、流体が原液の場合は、濃度が既知の溶液の場合よりも問題が少なくなります。
正圧
受液フラスコは専用のガスバブラーに接続され、供給フラスコは不活性ガス源に接続されます。不活性ガスの圧力を上げることで、供給フラスコ内の圧力は受液フラスコよりも高くなり、流体はカニューレを通って押し出されます。[2]
圧力伝達は遅くなる場合があります。不活性ガスラインは通常、過圧を防ぐためにインラインに設置されたガスバブラーから排気されます。排気口は、バブラーの出口を塞ぐか、活栓やピンチクランプで不活性ガスの流出を止めて遮断する必要があります。これにより、伝達を完了するのに十分な圧力が確保されます。かつては、油を充填したバブラーの代わりに水銀バブラーを使用することが一般的でしたが、水銀流出への対応が困難なため、現在では好まれていません。
サイフォン
上記のいずれかの方法でカニューラを慎重に満たし、容器内の圧力を均等にすることでサイフォンを構成できます。この配置により、反応容器に流体をゆっくりと添加することが可能になります。添加速度は、ドナー容器の相対的な高さを調整することで制御できます。
自然発火性物質の取り扱い
自然発火性物質（例：tert-ブチルリチウム、トリメチルアルミニウム）を取り扱う際、針やカニューラの先端に微量の化合物が付着すると発火し、詰まりを引き起こす可能性があります。作業者の中には、針やカニューラの先端を不活性ガスで満たされた短いガラス管に封入し、2つの隔壁で密封する方法を好む人もいます。[3]
針先を空気にさらす代わりに、不活性化したチューブに引き込みます。必要に応じて、2つのセプタム（チューブ側とフラスコ側）を介してフラスコに挿入することもできます。この方法を使用することで、針先の発火を防ぎ、明らかな危険性を軽減します。また、微量の試薬が空気と反応して塩を生成することで針先が詰まる可能性も低減します。
濾過
ろ過はシリンジフィルターを使用すると最も簡単に行えます。PTFE フィルターは耐薬品性が最も高い傾向があり、ナイロンフィルターはそれほど高くありません。
カニューラを用いて、エアフリー法#ギャラリーのフィルタースティックを使用することができる。フィルタースティックとは、片方の端をセプタムで密封し、もう片方の端をろ紙または焼結ガラスフリットで密封した短いガラス管である。[3]
容量が大きい場合は、ドナーフラスコと受容フラスコをすりガラスジョイントを介して焼結ガラスフィルターチューブに接続することが好ましい場合があります。
ギャラリー
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カニューレ：イントラブリードバルブ
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カニューレ：エクストラブリードバルブ
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カニューレ: (シンプル) ブリードバルブなし
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カニューレ：2マニホールドシステム
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カニューレ：シリンジバルブ
空気に敏感なカニューレ:
1:圧力入力（ガス入力）2:圧力出力（オイルバブラーオレンジ）3:移送する移送液（黄色）が入った上側のフラスコ4:移送された液体（黄色）が入った下側の受容器フラスコ
5:液体移送カニューラ6:移送フラスコのセプタム（オレンジ色）7:受液フラスコのセプタム（オレンジ色）8:圧力制御レギュレータ/コック
9:チューブ/ガスライン（分かりやすくするために図示されていませんが、矢印は接続を示しています）10:ガスカニューレ11: 2ウェイシリンジコック12:ガスタイトシリンジ
13:フラスコ4からガス/圧力を除去する14:フラスコ3にガス/圧力を追加する
O = 開栓、X = 閉栓、黒矢印 = ガスの流れ方向、オレンジ矢印 = 液体の流れ方向
参考文献
- ^ Duward F. ShriverとM.A. Drezdzon著「空気感受性化合物の操作」1986年、J. Wiley and Sons: New York. ISBN 0-471-86773-X。
- ^ abc Rob Toreki (2004-12-01). 「カニューラ」.グラスウェアギャラリー. Interactive Learning Paradigms Incorporated.
- ^ abc Errington, RM (1997). 上級実践無機・有機金属化学( Google Books からの抜粋) . ロンドン: Blackie Academic & Professional. pp. 42– 48. ISBN 0-7514-0225-7。
- ^ Becker, Marc R.; Rykaczewski, Katie A.; Ludwig, Jacob R.; Schindler, Corinna S. (2018). 「環状オレフィンの合成のためのカルボニル-オレフィンメタセシス」. Organic Syntheses . 95 : 472–485 . doi : 10.15227/orgsyn.095.0472 . PMC 8445106. PMID 34538972 .
- ^ Fastuca, Nicholas J.; Wong, Alice R.; Mak, Victor W.; Reisman, Sarah E. (2020). 「ヘテロ二金属錯体触媒によるジメチルマロネートの2-シクロペンテン-1-オンへの非対称マイケル付加」. Organic Syntheses . 97 : 327–338 . doi : 10.15227/orgsyn.097.0327 . PMC 9128456. PMID 35614904 .
- ^ Bartko, Samuel G.; Deng, James; Danheiser, Rick L. (2016). 「1-ヨードプロピンの合成」.有機合成. 93 : 245–262 . doi : 10.15227/orgsyn.093.0245 .
さらに読む
- 「AL-134：空気に敏感な試薬の取り扱いと保管」（PDF） .技術速報. Sigma-Aldrich .
