D -DIAまたは変形DIAは、高圧高温変形実験に使用される装置です。この装置の利点は、最大約15GPaの圧力を印加しながら、最大50 %の一軸ひずみを独立して生成できることです。 [ 1 ]
D-DIA は、他の高圧装置 (ダイヤモンド アンビル セルなど) が試料に高圧をかけるのと同じ原理を利用します。
圧力 = 力/面積
D-DIA の場合は油圧ラムを介して力を発生させ、サンプル アセンブリと接触する端のアンビルの面積を減らすことで、より大きな力をサンプルに適用できます。
D-DIAは、立方体アンビル装置である類似のDIAに基づいています。D-DIAは、立方体状に配置された6つのアンビルを使用してサンプルの独立した加圧と変形を提供するマルチアンビル変形装置の一種です。[ 1 ]立方体配置の4つのアンビルは、90°で反対側の水平方向に配置され、残りの2つのアンビルは、2つのガイドブロック内で垂直方向に配置されます。各水平アンビルの背面は、仮想八面体の2つの面で構成されています。前進するガイドブロックとアンビルから課される対称性により、仮想八面体のすべての軸が均等に歪み、サンプルに静水圧を提供します。 [ 1 ]偏差応力 を生成するために、ガイドブロック内にある上部アンビルと下部アンビルの後ろにある2つの差動ラムを使用してオイルがポンプされ、他の4つのアンビルとは独立して前進できるようになります。[ 1 ]片方のアンビルペアを前進させるだけで、偏差応力が生じ、それまで立方体であった応力場が正方体へと変化します。誘起される流れは円筒形サンプルに対してほぼ軸対称です。アンビルペアを前進させると、変形が進むにつれてサンプルへの圧力が増加し始めますが、D-DIAは差動ポンプを前進させながらメインラム(ガイドブロックと噛み合う)からオイルを排出する機能を備えており、変形中のサンプル圧力を一定に保ちます。[ 1 ]
D-DIAでは現在、複数のサンプルアセンブリ設計が使用されています。様々なサンプルアセンブリ設計は、異なる目的を達成するために異なる材料を使用していますが、すべてに共通する要素、すなわち内部抵抗ヒーター、圧力媒体、および上部/下部ピストンが含まれています。

サンプルアセンブリの全体的な形状は立方体(通常約 6 mm)で、この形状により、6 つのアンビルのそれぞれがサンプルアセンブリの各面に接触できます。サンプルアセンブリの外側の部分は圧力媒体で、通常はボロンエポキシ (BE) またはムライトのいずれかです。[ 2 ]サンプルアセンブリで使用する圧力媒体の選択は、実験の最終目的によって異なります。ボロンエポキシは D-DIA の自己ガスケット材料であり、変形中にすべてのアンビル間をシールすることができますが、実験中にサンプルにかなりの量の水を与えることがわかっています。サンプルに追加されたこの水により、無水条件下でレオロジー実験を行うことは不可能になります。もう 1 つの圧力媒体材料であるムライトは、サンプルを非常に乾燥した状態にしますが、D-DIA 内で自己ガスケットする能力はありません。このため、ムライトを圧力媒体として使用する場合は、ガスケット材料と組み合わせて使用する必要があります。通常、ガスケット材料として使用されるのはパイロフィライトであり、ムライトは球状に加工され、パイロフィライトの「シート」に収まって立方体を形成します。
サンプルアセンブリには、圧力媒体の内側、サンプルの周囲に内部抵抗ヒーターが配置されています。ヒーターは円筒形のサンプルが収まるスリーブで、通常はグラファイト製ですが、他の種類の金属で作られる場合もあります。
変形実験では、サンプルの両側にピストンが必要です。アルミナはほとんどのサンプル材料よりも硬く、サンプルを変形させることができるため、一般的に使用されます。
サンプルアセンブリに含めることができるもう1つの設計要素は、熱電対です。熱電対は、サイドエントリー型(立方体の端から中心に入るもの)またはトップエントリー型(上面から入るもの)として配置できます。トップエントリー型熱電対の場合、上部ピストンとしても同時に使用できますが、温度はサンプル中心から離れた場所で読み取られます。サイドエントリー型熱電対はサンプル中心に近い温度を読み取りますが、通常は炉の中央に穴を開ける必要があり、炉の加熱特性が変わります。どちらの熱電対にもとづくこれらの2つの欠点を回避するために、一部のサンプルアセンブリでは熱電対を使用しません。代わりに、ワットと温度の関係から温度を較正するか、その場X線回折データから得られた既知の圧力とサンプル体積を使用して温度を計算します。[ 3 ]

D-DIAで使用されるアンビルの設計は、シンクロトロンX線を試料に透過させるように設計されています。このX線データは、試料の変形中に取得される応力とひずみのその場測定に使用できます。[ 2 ] [ 3 ]

ひずみのその場測定は、X線透視写真を収集・分析することで行うことができます。通常、これは蛍光イットリウムアルミニウムガーネット(YAG)結晶と電荷結合素子(CCD)カメラを組み合わせて行います。試料の上下に金属箔(通常は白金またはニッケル)を置くことで、変形実験中にX線透視写真で試料の全長を容易に観察できます。初期長さ測定値とその後の変形中の長さ測定値を用いて、以下の関係式を用いてひずみを計算できます。
ε = (L 0 – L)/L 0
ここで、ひずみは、初期長さと最終長さの差を初期長さで割った値に等しくなります。
応力の決定は、その場(X 線回折)から収集されたデータを利用して行われます。回折データは、サンプル内の特定の結晶面のd 間隔を決定するために使用され、これらの d 間隔の値から応力状態を決定するさまざまな方法があります。 [ 4 ] [ 5 ] 多結晶内の差応力を計算する一般的な方法では、円筒形サンプルの半径方向と軸方向に測定された d 間隔値を利用します。[ 3 ] [ 6 ]この技術は、D-DIA によって課される円筒対称の応力場を利用しますが、多結晶の各粒子全体の応力がロイス状態(または等応力状態)であると仮定する必要もあります。[ 5 ] 偏差応力決定のもう 1 つの一般的な技術は、差格子ひずみと単結晶の弾性定数を利用します。この方法では、まず格子ひずみの測定値d間隔dm(hkl)と静水圧条件下で決定されたd間隔値dp(hkl)を用いて格子ひずみを計算します。[ 7 ] εD (hkl) = [dm ( hkl)-dp ( hkl)]/dp ( hkl)
格子ひずみが計算されると、これらの値と X 線せん断弾性率(回折弾性定数 GR(HKL) とも呼ばれる) の積から、異なる格子面の応力 τ (HKL) が得られます。
τ(HKL) = [(2G R (HKL)] ε D (hkl)