グラフェン製造技術
単一原子の厚さの炭素シートを作る方法

グラフェンを商業用途で使用できるようにするために、急速に増加するグラフェン製造技術が開発されている。 [1]

孤立した2D結晶は、原理的に化学合成によって小さなサイズ以上に成長させることはできません。これは、横方向のサイズが大きくなるにつれてフォノン密度が急速に増加し、2D結晶が3次元方向に曲がってしまうためです。[2]しかし、2D材料を得るための他の方法も存在します。

根本的な力が、[2D結晶]の生成を阻む、一見乗り越えられない障壁となる…新生の2D結晶は表面エネルギーを最小化しようとし、必然的に煤中に見られる多様な安定した3D構造の一つへと変化していく。しかし、この問題を回避する方法がある。3D構造との相互作用によって、成長中の2D結晶は安定化する。そのため、バルク結晶の原子面の間に挟まれたり、その上に置かれたりする2D結晶を作ることができる。この点で、グラフェンは既にグラファイトの中に存在している…そうすれば、自然を欺き、元の高温3D成長によって規定された急冷状態を維持するのに十分な低温で、原子1個分の厚さの結晶を抽出できると期待できる。[3]

多層グラファイトを単層に劈開したり、炭素層を別の材料上に堆積させてエピタキシャル成長させたりする初期のアプローチは、多くの代替手段によって補完されてきた。いずれの場合も、グラフェンは2次元形状を維持するために何らかの基板に結合する必要がある。 [2]

角質除去

2014年時点では、剥離法によって欠陥数が最も少なく、電子移動度が最も高いグラフェンが生成された。[4]

粘着テープ

アンドレ・ガイムとコンスタンチン・ノボセロフは、当初グラファイトをグラフェンに分割するために粘着テープを使用していました。単層を得るには通常、複数回の剥離工程が必要であり、各工程で層数を減らし、最終的に1層だけになるまで薄片を作製します。剥離後、薄片はシリコンウェハ上に堆積されます。肉眼で確認できる1mmを超える結晶が得られます。[3]

ファンデルワールス固体のロボットによるピクセルアセンブリ

vdW固体を製造するためのロボットによるピクセル組立法は、高速かつ制御可能な設計（面積、形状、角度）を提供します。このアプローチでは、原子レベルの薄さの2次元コンポーネントから作られた事前パターン化された「ピクセル」をロボットで組立てることで、ヘテロ接合デバイスを形成します。このアプローチの最初の実装では、クリーンなインターフェースを実現するために、プロセスは高真空環境内で行われます。[5]

ウェッジベース

この方法では、鋭利な単結晶ダイヤモンドウェッジがグラファイト源に突き刺さり、層を剥離します。[6]この方法は、高秩序熱分解グラファイト（HOPG）を出発物質として使用します。実験は分子動力学シミュレーションによって裏付けられました。[7]

グラファイト酸化物の還元

P. Boehmは1962年に還元酸化グラフェンの単層薄片を製造したと報告した。[8] [9]酸化グラファイトを急速加熱して剥離すると、数パーセントのグラフェン薄片を含む高度に分散した炭素粉末が得られる。グラファイト酸化物単層膜をヒドラジンで還元し、アルゴン/水素中でアニール処理することでもグラフェン膜が得られる。その後、酸化プロトコルが改良され、ほぼ完全な炭素骨格を持つ酸化グラフェンが得られるようになった。これにより、当初は不可能だった官能基の効率的な除去が可能になった。測定された電荷キャリア移動度は1,000センチメートル（393.70インチ）/Vsを超えた。[10]還元酸化グラフェンの分光分析も行われている。 [11] [12]

液相剥離：せん断

2014年には、欠陥のない酸化されていないグラフェン含有液体が、局所せん断速度が1000Nを超えるミキサーを使用してグラファイトから製造されました。10 × 10 4 s-1。この方法は、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、その他の層状結晶を含む他の2D材料にも適用可能であると主張されている。[13] [14]界面活性剤を用いた液相せん断法は、室温で純粋なグラフェンを剥離するのに適しており、多段階の準備を必要としない。[15]

液相剥離：超音波処理

溶媒補助

グラファイトを適切な液体媒体に分散させると、液相剥離と呼ばれるプロセスで超音波処理によってグラフェンを生成できる。グラフェンは遠心分離によってグラファイトから分離され、[16] 、最初は最大でグラフェン濃度が得られる。N-メチルピロリドン（NMP）で0.01 mg/ml、その後2.1 mg/mlのNMP溶液で得られた。[17]適切なイオン液体を分散液媒体として用いることで、5.33 mg/ml。[18]この方法で生成されるグラフェンの濃度は、超音波処理中に結晶を破砕するのに必要なエネルギーが大きいため、低くなる可能性がある。

超音波処理の前に溶媒に界面活性剤を添加すると、グラフェン表面に吸着して再積層を防ぐことができます。これにより水性懸濁液を作製できますが、界面活性剤を除去するには化学処理が必要です。[要出典]

混ざらない液体

混ざり合わない2種類の液体、特にヘプタンと水の界面でグラファイトを超音波処理すると、マクロスケールのグラフェン膜が作製された。グラフェンシートはヘプタンと水の間の高エネルギー界面に吸着され、再積層が防止される。30万gを超える力を受けてもグラフェンは界面に留まった。その後、溶媒を蒸発させることができる。シートは最大約95%の透明性と導電性を示す。[19]

溶融塩

グラファイト粒子は溶融塩中で腐食され、グラフェンを含む様々な炭素ナノ構造を形成する。[20]溶融塩化リチウムに溶解した水素陽イオンは、陰極分極したグラファイト棒に放電され、グラファイト構造に挿入されてグラファイトを剥離し、グラフェンを生成する。生成されたグラフェンナノシートは、数百ナノメートルの横方向サイズと高い結晶性と熱安定性を有する単結晶構造を示した。[21]

電気化学合成

電気化学合成によりグラフェンを剥離することができます。パルス電圧を変化させることで、厚さ、薄片面積、欠陥数を制御し、その特性を変化させることができます。このプロセスは、グラファイトをインターカレーション用の溶媒に浸すことから始まります。このプロセスは、LEDとフォトダイオードを用いて溶液の透明度をモニタリングすることで追跡できます。[22] [23]

レーザー誘起グラフェン（LIG）

2014年、ライス大学のJames M. Tour教授の研究グループによって、レーザーベースのシングルステップのスケーラブルなグラフェン製造方法が発表されました。[24]この技術は、 CO2 赤外線レーザーを使用して、市販のポリマーフィルムの表面を多孔質の3次元グラフェンパターンに直接変換します。sp3炭素原子は、パルスレーザー照射によって光熱的にsp2炭素原子に変換されました。得られた材料は高い電気伝導性を示し、比容量が4 mF cm −2を超え 、電力密度が約9 mW cm −2のインプレーンマイクロスーパーキャパシタ用のインターデジタル電極など、さまざまな用途で実証されています。レーザー誘起によるグラフェンの製造は、ロールツーロール製造プロセスと互換性があり、フレキシブルエレクトロニクス、機能性ナノ複合材料、および高度なエネルギー貯蔵デバイスへの非常にアクセスしやすいルートを提供します。[25]さらに、この技術は木材、紙、布などのさまざまな炭素源に拡張されており、同様に他の波長のレーザーでもグラフェンを形成できることが実証されています。

レーザー誘起グラフェン繊維（LIGF）とレーザー誘起グラフェンスクロール（LIGS）

2018年、ライス大学のジェームズ・M・ツアー教授の研究グループは、レーザー誘起グラフェン繊維とレーザー誘起グラフェンスクロールの合成を発表しました。[26]レーザーパラメータの調整によって実現可能なこれらの新しい形態は、空気ろ過や機能性ナノ複合材料などの分野で応用されています。[27] [28]

フラッシュジュール熱

2019年、フラッシュジュール加熱（過渡的高温電熱加熱）が、バルク粉末状の乱層グラフェンを合成する方法であることが発見されました。この方法では、カーボンブラック、石炭、食品廃棄物などの様々な炭素源を電熱的に変換し、ミクロンスケールのグラフェン薄片を生成します。[29] [30]より最近の研究では、混合プラスチック廃棄物、廃ゴムタイヤ、熱分解灰を炭素原料として使用することが実証されています。[31] [32] [33]グラフェン化プロセスは速度論的に制御され、エネルギー量は炭素をグラフェン状態に保つように選択されます（過剰なエネルギー入力は、その後のアニーリングによってグラファイト化を引き起こします）。

水熱自己組織化

グラフェンは糖（グルコース、フルクトースなど）を用いて合成されています。この基質を使用しない「ボトムアップ」合成は、剥離法よりも安全で簡便であり、環境にも優しい方法です。この方法は、単層から多層まで、厚さを制御できます。[34]

エピタキシー

エピタキシーとは、結晶基板上に結晶オーバーレイヤーを堆積することを指し、2つの間にはレジストリが存在する。場合によっては、エピタキシャルグラフェン層は、孤立したグラフェンの2次元電子バンド構造を保持するのに十分弱く（ファンデルワールス力によって）表面に結合している。 [35] [36]この弱い結合の例としては、SiC [37]およびPt(111)上のエピタキシャルグラフェンがある。[38]一方、一部の金属上のエピタキシャルグラフェン層は、共有結合によって表面に強く結合することができる。共有結合したグラフェンの特性は、自立型グラフェンの特性と異なる可能性がある。[39]この強い結合の例としては、Ru(0001)上のエピタキシャルグラフェンがある。[40]ただし、結合が強いのはRu(0001)上の最初のグラフェン層のみであり、2番目の層は最初の層とより弱く結合しており、すでに自立型グラフェンに非常に近い特性を持っている。

化学蒸着

化学気相堆積（CVD）は、エピタキシーの一般的な形態です。基板上を通過するガス中に含まれる化合物の分解または化学反応によって、加熱された基板上に固体材料を堆積するプロセスを化学気相堆積と呼びます。一般的に気相または気相の状態にある反応物は、ある程度の高温に保たれた基板の表面またはその近傍で反応します。その結果、基板表面全体に原子または分子が堆積します。CVDプロセスは、単結晶シリコン基板上へのシリコンエピタキシャル層の成長（ホモエピタキシー、一般にエピタキシーと呼ばれる）やサファイア上へのエピタキシャル層堆積（ヘテロエピタキシー）などのエピタキシャル層の成長にも広く用いられています。[41] [42] CVDにおける特殊な方法であるエピタキシー、エピタキシャル層堆積、または気相エピタキシー（VPE）では、堆積層として単結晶のみが形成されます。このプロセスは通常、特定の基板と層材料の組み合わせ、および特殊な堆積条件下で実行されます。

グラフェンのエピタキシー

エピタキシャルグラフェン膜は、様々な結晶表面上に成長させることができる。基板の原子格子は、グラフェン層の炭素原子の配向を容易にする。グラフェンと基板との化学的相互作用は、弱いものから強いものまで様々であり、これによってグラフェン層の特性も変化する。エピタキシャルグラフェンの必要性は、大規模集積電子アーキテクチャにカーボンナノチューブを組み込むという課題から生じた。2Dグラフェンの研究は、単結晶シリコンカーバイド上にエピタキシャル成長したグラフェンを用いた実験から始まった。エピタキシャルグラフェンの成長と特性評価は大きく進歩しているものの、これらの構造の潜在能力を最大限に引き出すには依然として課題が残っている。期待されるのは、カーボンナノチューブと同様に、これらのグラフェン構造上の電荷キャリアが弾道性を維持するという期待である。もしそうであれば、エレクトロニクスの世界に革命をもたらす可能性がある。[43]

炭化ケイ素

炭化ケイ素（SiC）を高温（>1100℃以上の高温（約10-6 torr）で低圧（約10-6 torr）下で加熱すると、グラフェンに還元されます。[44]このプロセスにより、ウェーハサイズに応じた寸法のエピタキシャルグラフェンが生成されます。グラフェン形成に用いられるSiCの極性（シリコン極性か炭素極性か）は、厚さ、移動度、キャリア密度に大きな影響を与えます。

グラフェンの電子バンド構造（いわゆるディラックコーン構造）は、この材料で初めて可視化されました。[45] [46] [47]この材料では弱い反局在が観測されていますが、線引き法で製造された剥離グラフェンでは観測されていません。[48]温度に依存しない大きな移動度は、シリコン酸化物上に置かれた剥離グラフェンの移動度に近づきますが、線引き法で製造された懸濁グラフェンの移動度よりも低くなります。転写がない場合でも、SiC上のグラフェンは質量ゼロのディラックフェルミオンを示します。[49] [50 ] [51] [52] [53] [54] [55]グラフェンと基板の相互作用はさらに不活性化することができます。[56]

多層構造を凝集させる弱いファンデルワールス力は、個々の層の電子特性に必ずしも影響を与えるわけではない。つまり、特定の多層エピタキシャルグラフェンの電子特性は単層の場合と同一であるものの[57] 、バルクグラファイトと同様に、他の特性は影響を受ける[45] [46]。この効果は理論的に十分に理解されており、層間相互作用の対称性と関連している[57] 。

SiC上のエピタキシャルグラフェンは、標準的なマイクロエレクトロニクス技術を用いてパターン形成できる。バンドギャップはレーザー照射によって形成・調整することができる。[58]

シリコン/ゲルマニウム/水素

ゲルマニウム（Ge）層でコーティングされた通常のシリコンウエハを希フッ化水素酸に浸すと、自然に形成されたゲルマニウム酸化物基が除去され、水素末端ゲルマニウムが生成されます。化学蒸着法によってその上にグラフェン層が堆積されます。グラフェンは乾式プロセスでウエハから剥離でき、すぐに使用できます。ウエハは再利用可能です。グラフェンはシワがなく、高品質で欠陥が少ないです。[59] [60]

金属単結晶基板

金属単結晶は、グラフェン成長のための滑らかで化学的に均一なプラットフォームを形成するため、グラフェン成長の基板としてよく使用されます。特に、化学的均一性は金属単結晶表面の重要な利点です。例えば、異なる酸化物表面では、酸化成分と酸素は大きく異なる吸着サイトを形成します。典型的な金属単結晶基板表面は六方最密充填面です。これは、この形状がグラフェン層中の炭素原子の形状でもあるためです。六方最密充填面を持つ一般的な表面としては、例えばFCC(111)面やHCP(0001)面などがあります。もちろん、表面形状が類似しているだけでは、表面へのグラフェンの完全な吸着は保証されません。表面の金属原子と炭素原子間の距離が異なる場合があり、モアレパターンが生じる可能性があるためです。グラフェン成長によく用いられる金属表面はPt(111)、Ir(111)、Ni(111)、Ru(0001)、Co(0001)、Cu(111) [41]であるが、少なくともFe(110)、Au(111)、Pd(111)、Re(101͊0)、Rh(111)も使用されている。[61]

金属単結晶基板の製造方法

高品質の金属単結晶基板を製造する方法はいくつかある。チョクラルスキー法とブリッジマン・ストックバーガー法は、バルク金属結晶製造の一般的な工業的方法である。これらの方法では、まず金属を溶かし、次に種結晶の周りで金属を結晶化させる。結晶化後、結晶はウェーハに切断される。特に研究でよく使用される他の方法はエピタキシーであり、単結晶シリコンなどの一般に入手可能な単結晶上に、さまざまな金属単結晶表面を多数成長させることができる。[62]工業的方法に対するエピタキシーの利点は、材料の消費量が少ないことである。エピタキシーでは、完全に自立したウェーハと比較して、ナノメートルスケールの厚さの基板を製造できる。これは、レニウムや金などの希少で高価な金属の場合に特に重要である。

ルテニウム(0001)

グラフェンは、CVD、昇温成長（TPG）、または偏析法によってルテニウム(0001)表面に成長させることができる。[61] CVDでは、高温のルテニウム表面をメタンやエチレンなどの炭素含有分子にさらす。これによりグラフェンが形成される。グラフェンはルテニウム表面の段差の「下り坂」にのみ成長し、上り坂には成長しないことが観察されている。[40]グラフェンは表面に共有結合 で強く結合し、表面との間隔はわずか1.45Åである。 [40]これはグラフェン層の電子構造に影響を与え、グラフェン層は自立型グラフェン層とは異なる挙動を示す。しかし、ルテニウム上におけるCVDグラフェンの成長は完全に自己終結するわけではなく、多層グラフェンの形成が可能である。2層目以降のグラフェン層は、1層目が金属表面に結合したほど強く既存のグラフェン層に結合できないため、グラフェン層間の間隔は3Åとより大きくなる。したがって、第2層は基板との相互作用がはるかに弱く、自立型グラフェンと非常に類似した電子特性を示す。グラフェンはルテニウム表面に強く結合しているため、グラフェン層ではR0配向のみが観察される。しかしながら、様々な研究において、モアレの繰り返し距離はグラフェン(11 x 11)からルテニウム(10 x 10)程度まで変化するなど、異なる長さであることが示唆されている。[61] [63] [64] [65]モアレパターンはグラフェン層に強い波状構造も引き起こし、ピーク高さは最大1.5Åに達する。[66]

イリジウム(111)

グラフェンは一般的にCVDによってイリジウム(111)上に堆積されるが、昇温成長(TPG)による堆積も可能である。[67] CVDでは、高温のイリジウム表面がエチレンに曝露される。エチレンは熱分解により表面で分解し、形成された炭素が表面に吸着してグラフェン単層を形成する。したがって、単層成長のみが可能となる。[68]形成されたグラフェン層はイリジウム基板に弱く結合しており、表面から約3.3Åの高さに位置する。[69]グラフェン層とIr(111)基板はまた、周期が約25Åのモアレパターンを形成し、[61] [69] Ir(111)上のグラフェンの向きに依存する。グラフェン層の向きには多くの異なる可能性があり、最も一般的なものはR0とR30である。[61]グラフェン層はモアレパターンによる波状構造も持ち、その高さは0.04Åから0.3Åまで変化する。[61]これらの波紋の長距離秩序により、電子バンド構造（ディラックコーン）のミニギャップが見えるようになる。[70]

プラチナ(111)

グラフェンシートは、超高真空（UHV）中で1000℃を超える温度で、クリーンな単一の白金（111）基板上にエチレンを投与することによって成長することが報告されている。 [38] [41] [71] [72]グラフェン単層は、その下のPt（111）表面と弱く相互作用し、これは「V」字型になっている局所状態密度によって確認されている。 [38] Kimらは、アニール温度を変えることによって形状が影響を受けるグラフェンナノアイランドの電子特性を報告し、グラフェンの成長に関する基礎的な理解を提供している。[41] Pt（111）上に成長するグラフェンアイランドの平均サイズと密度に対するアニールの影響は、広く研究されている。[72] [41] Sutterらは、成長後の冷却中に低エネルギー電子顕微鏡 で観察された、グラフェンシート上の熱応力によるしわの伝播を報告した。[71]格子不整合の発現は、小さな単位格子（例えば（3x3）G）と大きな単位格子（例えば（8x8）G）におけるモアレパターンの観察に先行する。[71]

ニッケル(111)

1 cm 2 (0.2平方インチ) を超える面積を持つ高品質な数層グラフェンシートが、複数の手法を用いたCVD法によってニッケル薄膜上に合成されている。まず、この薄膜を900～1000℃のアルゴンガスにさらす。次に、メタンをアルゴンガスに混合すると、メタンから解離した炭素が薄膜に吸収される。その後、溶液を冷却すると、炭素がニッケルから拡散してグラフェン薄膜が形成される。[49] [73] [74] [75] Ni(111)表面上にCVD成長したグラフェンは(1 x 1)構造を形成する。つまり、ニッケルとグラフェンの格子定数が一致し、モアレパターンは形成されない。ニッケル上には炭素原子の吸着サイトがいくつか存在し、少なくともトップサイト、hcpホローサイト、fccホローサイト、ブリッジサイトが報告されている[17]。[76] [77]

もう一つの方法は、従来のCMOSプロセスと互換性のある温度を使用し、金触媒を含むニッケルベースの合金を使用するものでした。[78]このプロセスでは、遷移金属溶融物内の炭素原子を特定の温度で溶解し、その後、溶解した炭素を低温で単層グラフェン（SLG）として沈殿させます。

まず、金属を炭素源（溶融を行うグラファイトるつぼ、あるいは溶融物中に置かれたグラファイトの粉末／塊）と接触させて溶融します。溶融物を炭素と接触させたまま特定の温度に保つと、炭素原子が溶解し、金属-炭素二成分系状態図に基づいて溶融物が飽和状態になります。温度を下げると炭素の溶解度が低下し、余分な炭素が溶融物上に沈殿します。浮遊層は、すくい取るか、凍結させて後で除去することができます。

厚いグラファイトを含む様々な形態を用いて、金属基板上に数層グラフェン（FLG）とSLGを観察した。ラマン分光法により、SLGはニッケル基板上に成長していることが証明された。SLGのラマンスペクトルにはDバンドとD′バンドが見られず、純粋な状態であることが示された。ニッケルはラマン活性ではないため、ニッケル基板上のグラフェン層を直接ラマン分光で測定することが可能であった。[79]

別の手法では、二酸化ケイ素ガラス（基板）の片面をニッケル膜で覆った。化学蒸着法で堆積したグラフェンは、膜の両面に層状に形成され、露出した上面と下面にそれぞれ1層ずつ、ニッケルとガラスの間に挟まれた。ニッケルと上層のグラフェンを剥離すると、ガラス上にグラフェンの介在層が残った。上層のグラフェンは従来の方法と同様に箔から採取できたが、下層は既にガラス上に存在していた。付着した層の品質と純度は評価されなかった。[80]

コバルト(0001)

コバルト(0001)上のグラフェンは、Ni基板上と同様に成長します。[81] Co(0001)膜はまずタングステン(110)基板上に成長し、続いてプロピレンを450℃で化学蒸着すると、Co(0001)上にグラフェンを成長させることができます。[82]この結果、p(1x1)構造に加えて、グラフェンのドメインがCo格子に対してわずかに回転していることを示す構造が得られます。[82]構造的および電子的特性評価の結果、Co(0001)上に成長したグラフェン構造は、Ni(111)上に成長したものと同一であることがわかりました。[82] Co(0001)は強磁性ですが、その上に成長したグラフェン単層はスピン分極を減少させないことがわかりました。[82] Ni(111)上のグラフェンとは異なり、Co(0001)上に成長したグラフェンはラシュバ効果を 示さない

銅

銅箔を室温、超低圧、少量のメタン存在下で処理すると、高品質のグラフェンが生成されます。単層が形成されると成長は自動的に停止します。任意の大きさのフィルムを作成できます。[74] [83]単層成長は、メタン中の炭素濃度が低いためです。このプロセスは、金属への吸収と表面のグラフェン層への炭素の拡散に依存するのではなく、表面ベースで行われます。[84]室温プロセスは、後処理工程を不要にし、10時間/9～10段階の工程を5分で完了する単一工程に短縮します。メタンから生成された水素プラズマとチャンバー内の通常の空気分子との化学反応により、シアノラジカルが生成されます。これらの荷電分子は表面の欠陥を研磨し、清浄な基板を提供します。グラフェンの堆積は互いに融合する線状となり、シームレスなシートを形成し、機械的および電気的完全性に貢献します。[85]

エタンやプロパンなどのより大きな炭化水素は二重層コーティングを生成する。[86]大気圧CVD成長は銅（ニッケルに類似）上に多層グラフェンを生成する。[87]

この材料は、高温プロセスで熱膨張/収縮によって生じる欠陥が少なくなります。[85]得られた材料では弾道輸送が観察されました。[88]

錫

近年、スズは250℃でのグラフェン合成に利用されている。低温かつ基板上への転移フリーのグラフェン成長は、グラフェンの実用化に向けた研究における主要な課題である。スズを用いることで、SiO2被覆Si（SiO2/Si）基板上への250℃での転移フリーのグラフェン成長が、固-液-固反応に基づいて達成された。[89]

ナトリウムエトキシドの熱分解

エタノールを金属ナトリウムで還元し、続いてエトキシド生成物を熱分解し、水で洗浄することでナトリウム塩を除去することでグラム単位の量が生産されました。 [90]

ロールツーロール

化学蒸着法に基づくグラフェンの大規模ロールツーロール生産は、2010年に初めて実証されました。[91] 2014年には、2段階のロールツーロール製造プロセスが発表されました。最初のロールツーロール工程では、化学蒸着法によってグラフェンを製造し、2番目の工程ではグラフェンを基板に結合させます。[92] [93] 2018年、MITの研究者たちはロールツーロールプロセスを改良し、グラフェンの大量生産を可能にする有望な方法を開発しました。[94]

冷たい壁

工業用抵抗加熱式コールドウォールCVDシステムでグラフェンを成長させると、従来のCVDシステムよりも100倍速くグラフェンを生産でき、コストを99％削減し、電子特性が向上した材料を生産できると主張されている。[95] [96]

コールドウォールCVD法は、最近の研究で実証されているように、ガス流量、温度、圧力といったプロセスパラメータをこれまでにない方法で制御できるため、グラフェンの核形成と成長に関わる基礎的な表面科学を研究するために使用できます。この研究は、基板に直流電流を流すことで抵抗加熱を行う自作の垂直コールドウォールシステムを用いて実施されました。この研究は、半導体業界で求められる条件下で触媒CVDを用いて成長させた2次元材料に関与する、典型的な表面介在核形成および成長メカニズムに関する決定的な知見をもたらしました。[97] [98]

ナノチューブのスライス

グラフェンはカーボンナノチューブを切断することによって生成されます。[99]そのような方法の1つでは、多層カーボンナノチューブを過マンガン酸カリウムと硫酸の作用で溶液中で切断します。[100]別の方法では、ポリマーフィルムに部分的に埋め込まれたナノチューブをプラズマエッチングすることによってグラフェンナノリボンが生成されます。[101]

ラングミュア・ブロジェット（LB）

グラフェン層の厚さと充填密度を厳密に制御する必要がある用途では、ラングミュア・ブロジェット法が使用されています。[102]グラフェン層を直接形成することに加えて、広く研究されている別のアプローチは、グラフェン酸化物層を形成し、それをさらにグラフェンに還元することです。[103] [104] [105]

LB堆積法の利点としては、グラフェンの層状構造を正確に制御できること、層ごとの堆積プロセスは基板上に薄い炭素層の任意の組み合わせを組み立てることができること、組み立てプロセスは室温で動作し、自動化と大量生産に適しながら高いスループットを生み出すことが挙げられます。[106]

二酸化炭素削減

マグネシウムは二酸化炭素と酸化還元反応を起こし、非常に発熱的な燃焼を起こし、グラフェンやフラーレンを含む様々な炭素ナノ粒子を生成します。二酸化炭素の反応物は固体（ドライアイス）または気体です。この反応の生成物は炭素と酸化マグネシウムです。[107] [108]

スピンコーティング

2014年には、官能基化カーボンナノチューブをスピンコートし、アニール処理することで、カーボンナノチューブ強化グラフェンが作製されました。この材料は、従来のグラフェンよりも強度、柔軟性、導電性に優れていました。[109]

超音速スプレー

ラバルノズルを通して液滴を超音速加速し、還元酸化グラフェンの懸濁液を基板上に堆積させた。液滴は均一に分散し、急速に蒸発し、薄片の凝集が減少した。さらに、トポロジカル欠陥（ストーン・ウェールズ欠陥およびC
2薄片に元々含まれていた（空孔のような）原子が消失し、その結果、より高品質なグラフェン層が得られた。衝撃エネルギーによってグラフェンは引き伸ばされ、炭素原子が再配列されるため、後処理を必要とせずに、欠陥のない六角形グラフェンが形成される。[110] [111]また、高いエネルギー量によって、グラフェン液滴は、このプロセス中にグラフェン層に生じた欠陥を修復することができる。[112]

別の方法としては、バッキーボールを超音速で基板に吹き付ける方法があります。ボールは衝突時に割れ、その結果生じたケージ状の構造が互いに結合してグラフェン膜を形成します。バッキーボールはヘリウムまたは水素ガス中に放出され、超音速で膨張しながらカーボンボールも運びます。バッキーボールは内部のダイナミクスを変えることなく、約40keVのエネルギーに達します。この材料には、元の構造に由来する六角形と五角形が含まれています。五角形はバンドギャップを形成する可能性があります。[113]

インターカレーション

インターカレーションによるグラフェン製造では、グラファイト層間にゲスト分子／イオンを挿入することで、グラファイトを単層グラフェンに分割します。グラファイトは1841年に初めてインターカレーションされましたが、強力な酸化剤または還元剤が用いられ、材料の望ましい特性が損なわれました。コフチュホワは1999年に広く使用されている酸化インターカレーション法を開発しました。2014年には、非酸化性ブレンステッド酸（リン酸、硫酸、ジクロロ酢酸、アルキルスルホン酸）を用い、酸化剤を使わずにインターカレーションを実現しました。この新方法は、商業化に必要な生産量にはまだ達していません。[114] [115]

レーザー照射による酸化グラフェンの還元

DVDにグラファイト酸化物膜の層を塗布し、DVDライターで焼き付けると、高い電気伝導率（1738ジーメンス/メートル）と比表面積（1520平方メートル/グラム）を持ち、耐久性と展性に優れた薄いグラフェン膜が生成された。[116]

マイクロ波支援酸化

2012年には、マイクロ波を利用したスケーラブルな手法により、グラファイトとは異なるサイズのグラフェンをワンステップで直接合成できることが報告された。[117] [118] [119]得られたグラフェンは酸素含有量が非常に少ないため、後還元処理は不要である。この手法では、反応混合物に過マンガン酸カリウムを使用する必要がない。また、マイクロ波照射支援により、マイクロ波照射時間を制御することで、正孔の有無にかかわらずグラフェン酸化物を合成できることも報告されている。[120]この方法は、ハマー法に類似したレシピを使用するが、従来の加熱ではなくマイクロ波加熱を使用する。マイクロ波加熱は、反応時間を数日から数秒へと劇的に短縮することができる。

イオン注入

SiO2/Si基板上のNi薄膜半導体に電界下で炭素イオンを加速照射することで、しわ、裂け目、残留物のないウエハースケール（4インチ（100 mm））のグラフェン層を作製し、半導体の物理的、化学的、電気的特性を変化させます。このプロセスでは、20 keVのエネルギーと1 × 10 15  cm −2の線量を、比較的低温の500 °Cで照射します。その後、高温活性化アニール（600～900 °C）を行い、sp 2結合構造を形成します。[121] [122]

加熱した植物油

研究者たちは大豆油を炉で約30分間加熱した。熱によって油は元素状炭素に分解され、ニッケル箔上に単層または数層のグラフェンとして堆積した。[123]

酸化グラフェンのバクテリア処理

グラフェン酸化物は、細菌Shewanella oneidensisを使用してグラフェンに変換することができます[124] [125]

グラフェンの特性評価技術

低エネルギー電子顕微鏡と光電子顕微鏡

低エネルギー電子顕微鏡（LEEM）と光電子顕微鏡（PEEM）は、真空中でナノメートル分解能で表面の動的観察を行うのに適した技術です。LEEMを用いることで、低エネルギー電子回折（LEED）とマイクロLEED実験を行うことができます。LEEDは、結晶材料の表面構造を研究するための標準的な方法です。低エネルギー電子（20～200 eV）が表面に衝突し、弾性散乱した電子が蛍光板上に回折パターンを照射します。LEED法は、電子のエネルギーが低く試料の深部まで到達できないため、表面感度の高い技術です。例えば、マイクロサイズのLEEDによって、SiC基板上のグラフェンの回転方向の変化が明らかになりました。[126]

ラマン分光法と顕微鏡法

ラマン分光法は、グラフェン積層の層数、グラフェン端の原子構造、無秩序性と欠陥、異なる層間の積層順序、歪みの影響、電荷移動に関する情報を提供します。グラフェンのラマンスペクトルには、約1350、1583、2700 cm-1に現れるDモード、Gモード、2Dモード（G'モードとも呼ばれる）と呼ばれる3つの主要な特徴があります。[126] [127]

走査トンネル顕微鏡

走査トンネル顕微鏡（STM）では、鋭い探針が試料表面を走査し、電子が探針から試料表面へ、あるいはその逆方向に量子トンネル効果を生じるような探針-試料間距離を保ったまま走査する。STMは定電流モードまたは定高モードで実行できる。低温STM測定は、高解像度画像化と分光分析に必要な熱安定性を提供する。白金基板上に成長したグラフェンの最初の原子分解能画像は、1990年代にSTMを用いて得られた。[126] [128]

原子間力顕微鏡と静電力顕微鏡

原子間力顕微鏡（AFM）は、主にカンチレバー上の先端にある原子と試料表面の原子との間の力を測定するために使用されます。[126]先端と試料との相互作用によるカンチレバーのたわみが検出され、電気信号に変換されます。AFMの静電力顕微鏡モードは、グラフェン層の表面電位を厚さの変化の関数として検出するために使用されており、異なる厚さのグラフェン層を区別する電位差マップを定量化することができます。[126] [129]

透過型電子顕微鏡

透過型電子顕微鏡（TEM）は、電子を用いて可視光波長の制限を克服できるため、高解像度の画像を生成します。グラフェンのTEM観察は、欠陥を少なくするために80 keV未満の電子エネルギーで行う必要があります。このエネルギーは、単層カーボンナノチューブを損傷する閾値電子エネルギーだからです。[126] [130] TEMによるグラフェンの研究には、他にもいくつかの困難があります。例えば、平面図（トップビューグラフェン）では、基板が強い電子散乱を引き起こし、厚い基板ではグラフェン層を検出できません。断面では、単層グラフェンを検出するのは、TEM画像のシミュレーションが必要となるため、困難な作業です。[126]

走査型電子顕微鏡

走査型電子顕微鏡（SEM）では、高エネルギー電子ビーム（数百eVから数keVの範囲）を用いて試料表面に様々な信号を生成します。電子と試料の相互作用から生じるこれらの信号は、試料の表面形態、結晶構造、化学組成などの情報を明らかにします。SEMは、SiC上におけるグラフェンの成長特性評価にも用いられます。[126] [131]グラフェンは原子レベルの厚さしかないため、通常は試料表面のみをプローブとする二次電子を用いて検出されます。SEM画像では、厚さ、粗さ、エッジコントラストなど、様々なコントラストを観察できます。明るい領域はグラフェン層の薄い部分を示しています。[131]グラフェン層の粗さコントラストは、検出される二次電子の数の違いによって生じます。しわ、破裂、折り目などの欠陥は、SEM画像における異なるコントラストによって研究することができます。[126]

参照

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