すりガラス目地
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すりガラスジョイントは、実験室において、一般的に入手可能な互換性のある部品を用いて、漏れのない装置を迅速かつ容易に組み立てるために用いられます。例えば、すりガラスジョイントを備えた丸底フラスコ、リービッヒ冷却器、オイルバブラーは、反応混合物を還流させるために迅速に組み立てることができます。これは、時間と費用のかかる特注ガラス器具や、耐薬品性や耐熱性が低いコルクやゴム栓、ガラス管をジョイントとして使用していた従来の方法と比べると、大きな進歩です。これらの方法も準備に時間を要しました。
接合するガラス製品の片方には、すりガラス面が外側を向いた内側（またはオス）ジョイントがあり、もう片方には、すりガラス面が内側を向いた、対応するテーパー形状の外側（またはメス）ジョイントがあります。ガラス製品部品の中空内部空間を接続するため、すりガラスジョイントは内側が空洞で、ストッパーを除いて両端が開口しています。
歴史
円錐状に先細りになったすりガラス接合部の原始的なバージョンは、かなり長い間作られてきました。[ 1 ]特にガラス瓶やレトルトのストッパー用です。[ 2 ] 原始的なガラス接合部は、研磨剤を使用して接合部の2つの部分を互いに研磨することで、しっかりと密閉することができますが、接合部間にばらつきが生じ、異なる接合部と組み合わせるとしっかりと密閉されませんでした。[ 1 ]
1920年代にはジョイントの標準化に向けた取り組みが始まり、一部のメーカーは自社製品ライン内でのみ標準化されたジョイントの製造を開始しました。ジョイントの商用規格は1930年頃に登場し始め、異なるメーカー間で部品の互換性を可能にしました。この標準化の著名な提唱者はフリッツ・フリードリヒスでした。[ 3 ] [ 4 ]今日では、すりガラスジョイントは再現可能なテーパーや形状に精密に研磨することができ、同一仕様のジョイントは確実に互換性があります。
ジョイントの種類
すりガラスジョイントには、わずかに円錐状に先細りしたジョイントとボールソケットジョイント（球面ジョイントと呼ばれることもあります） の2つの一般的なタイプが一般的に使用されています
円錐テーパージョイント
円錐テーパー状のすりガラス継手は、通常 1:10 のテーパーを持ち、大文字の S の上に大文字の T を重ねたS Tという記号で表示されることが多い。これは「標準テーパー」を意味する。この記号の後には数字、スラッシュ、そしてもう 1 つの数字が続く。最初の数字は、内側（オス）継手の最大幅の点の外径（OD）をミリメートル単位で表す。2 番目の数字は、継手のすりガラス長さをミリメートル単位で表す。[ 5 ]国際的には ISO サイズ[ 6 ]が使用され、研究室では 14/23、19/26、24/29 が非常に一般的で、24/29 が最も一般的である。米国ではASTMサイズ[ 7 ]（現在は廃止された商用規格 21 に相当）が使用され、一般的なサイズは 14/20、19/22、24/40、そして 29/42 である。米国では 24/40 が最も一般的である。
| フルレングス | ミディアムレングス | ショートレングス | インターナショナルレングス |
|---|---|---|---|
| ASTM E 676-02（廃止されたCS 21） | ISO 383（ISO K-6シリーズ） | ||
| 5/12 | 5/8 | 5/13 | |
| 7/25 | 7/15 | 7/10 | 7/16 |
| 10/30 | 10/18 | 10/7と10/10 | 10/19 |
| 12/30 | 12/18 | 12/10 | 12/21 |
| 14/35 | 14/20 | 14/10 | 14/23 |
| 19/38 | 19/22 | 19/10 | 19/26 |
| 21/28 | |||
| 24/40 | 24/25 | 12月24日 | 29日24日 |
| 42日29日 | 26日29日 | 12月29日 | 29/32 |
| 34/45 | 34/28 | 34/12 | 34/35 |
| 40/50 | 40/35 | 40/12 | 40/38 |
| 45/50 | 45/12 | 45/40 | |
| 50/50 | 50/12 | 50/42 | |
| 55/50 | 55/12 | ||
| 60/50 | 60/12 | 60/46 | |
| 71/60 | 71/15 | 71/51 | |
| 85/55 | |||
| 100/60 | |||
| 103/60 | |||
球関節
ボールソケットジョイント（球面ジョイントとも呼ばれる）の場合、内側のジョイントはボールで、外側のジョイントはソケットです。どちらもそれぞれのチューブの端の内部につながる穴があり、そこで融合されています。ボールの先端は、外側がすりガラス面になった半球形で、すりガラス面が内側にあるソケットの内側に収まります。このタイプのジョイントは自由に分離できるため、クランプで固定する必要があります。ボールソケットジョイントには、数字、スラッシュ、数字で構成されるサイズコードが付けられています。最初の数字は、ボールのベースでの外径（ミリメートル単位）またはソケットの先端での内径（ミリメートル単位）を表し、どちらの場合も直径はジョイント内で最大となります。
2番目の数字は、ボールまたはソケットの中央にある穴の内径を表し、ジョイントに融合されたチューブの内径につながります。[ 5 ]
標準テーパー継手がガラス器具と形成する角度が完全に設定されていない場合、ガラスは非常に硬くて脆く、セットアップによっては破損の危険があります。ボール アンド ソケット接合法では、接合される部品の嵌合角度にある程度の柔軟性が得られます。これは、そうでなければ支えるのが難しく、曲げ荷重で折れてしまう可能性のある重いフラスコや長いガラス器具で特に重要です。 この一般的な例としては、ロータリーエバポレーターのコレクションフラスコが挙げられます。コレクションフラスコは、充填するにつれて重量が大幅に増加します。ボール アンド ソケットを使用すると、フラスコがジョイントに曲げ荷重をかけずに垂直になります。 このようなソケットは、より大規模だがより一般的な蒸留セットアップのヘッドとコンデンサーの前で使用されることもあります。 これにより、コンデンサーの長いスパン、受容ベンドの不完全な角度、および充填フラスコをより簡単に支えることができます。これは、蒸留ヘッドに対するそれらの角度にいくつかの位置自由度があるためです。
パイロットプラントのフラスコ（大容量・高質量のガラスを扱う場合）のネック部や、シュレンクライン（細長いガラス管を複数個接続する場合）の一部にも使用されています。シュレンクラインでは、細長いガラス管を繋ぐ部品間のわずかな柔軟性が重要になります。一般的に、小型のガラス製品では、ボール・アンド・ソケット型よりも標準テーパー型の製品が圧倒的に多く見られます。
フラットジョイント
フラットジョイントの場合、チューブの端はチューブに垂直に平らに研磨され、同様の平らな面に押し付けられ、接合力は外部クランプによって加えられます。ジョイントの縁は、ジョイントが密閉するより大きな表面を確保するために、フレア加工され、場合によっては広いフランジになっています。ガスケットやO リングを使用したジョイントを除けば、これは非常に大きな直径に使用される唯一のタイプのすりガラスジョイントです。そのような規模では円錐ジョイントは製造が非現実的になり、固着しやすくなるためです。フラットジョイントは主に大型のカラムや反応容器で見られますが、取り外し可能な蓋が付いたフラスコなどの一部の小型の用途でも使用されます。ガラス製真空デシケーターでは、広い蓋を密閉するために平らなすりガラスジョイントを使用しています。
接続
ねじ接続
ガラス製品の管状端部には、丸みを帯びたわずかに螺旋状のねじ接続が可能です。このようなガラスねじは、外側に使用する方が簡単で一般的ですが、内側に向けることもできます。使用時には、ガラスねじはプラスチックなどのガラス以外のねじ山付き材料にねじ込まれます。ねじは通常、ガラスを高温で成形することによって作られ、滑らかな仕上がりになります。ガラスバイアルには通常、キャップをねじ込むことができる外側にねじ山付きのガラス開口部があります。化学物質を販売、輸送、保管するボトルや瓶には、通常、外側にねじ山付きの開口部があり、それに合わせてガラス以外のキャップまたは蓋が付いています。テーパージョイントには、ジョイントを密閉するためのOリング付きのプラスチックナット用の外ねじが含まれる場合があります。Rodavissジョイントには、ナットを使用してジョイントを分離できるようにするスプリットリングも含まれています。[ 8 ]
ホース接続
ブフナーフラスコやリービッヒ冷却器などの実験用ガラス器具には、ホースに挿入するための管状のガラス製先端部があり、多くの場合、ホースを固定するためのバーブが付いています。また、幅広いホース径に対応できるよう先細りになっているものもあります。これらは、冷却水、真空ライン、ガス輸送、排水管などの接続によく使用されます。接続されたホースがコネクタから抜け落ちるのを防ぐため、特殊なクリップで固定する場合もあります。
Quickfitを含む多くのブランドが、ホースのバーブにねじ込み接続を採用し始めています。これにより、バーブをガラス器具から取り外し、ホースを差し込み、再びねじ込むだけで接続できます。これにより、ホースをガラスに直接押し付けた場合に起こりがちな、誤ってガラスを割って作業者に深刻な危害を加える可能性を防ぐことができます。
アダプター
標準的なテーパージョイントでもボールソケットジョイントでも、同じ番号の内側ジョイントと外側ジョイントが互いに合うように作られています。ジョイントのサイズが異なる場合は、すりガラス製のアダプターを間に挟んで接続できる場合があります（または、すりガラス製のアダプターが市販されている場合もあります）。ジョイントを固定するために、特殊なクリップやピンチクランプをジョイントの周りに取り付けることもあります。
丸底フラスコには、円錐状に先細りになったすりガラス製のジョイント開口部、またはネックが1 つ以上あることがよくあります。通常、フラスコのネックにあるこれらのジョイントは外側ジョイントと呼ばれます。蒸留ヘッドや真空アダプターなどのその他のアダプターは、この慣例に適合するジョイントを使用して作られています。フラスコまたはその他の容器に追加の外側のすりガラス製ジョイントがあり、実験のために閉じる必要がある場合は、その目的で円錐状に先細りになった内側のすりガラス製ストッパーが付いていることがよくあります。場合によっては、フック状の小さなガラス突起がジョイント付近のガラス製品の残りの部分に融合され、小さなバネの端部ループを接続できるようにすることで、バネがジョイントを一時的に一緒に保つのに役立ちます。ガラス、プラスチック、または金属部品用の、ルアーフィッティングまたはアダプターと呼ばれる特殊な非常に小さなサイズの円錐状に先細りになったフィッティングの使用が広まっています。元々、ルアーフィッティングは、針のハブを注射器に接続するために使用されていました。ジアゾメタンの製造や蒸留など、すりガラスの使用が問題となる場合には（粗い表面と接触すると爆発する恐れがある）、滑らかなガラス接合部を備えた装置を使用することができます。
ジョイントクリップ
反応プロセス中にジョイントが分離するのを防ぐため、様々な種類のプラスチック製または金属製のクリップやスプリングを使用して、両側を固定することができます。様々な温度や化学環境に対応できるよう、様々な材質のクリップやスプリングが用意されています。
1984年にヘルマン・ケックが特許を取得した[ 9 ]プラスチックジョイントクリップは通常ポリアセタールで作られており、ジョイントサイズに応じて色分けされています。ポリアセタールは比較的低い温度（約175℃）で溶け、約140℃で軟化し始めます。ガラス器具の温度は250℃までが推奨されているため、この材料で作られたクリップを、それほど高温になるガラスを固定するために使用しないように注意する必要があります。問題となる典型的な箇所には、プレート上のフラスコ（加熱するとカラムの端から落ちる可能性があります）や、コンデンサーと蒸留器のヘッドの接続部（高温になり、コンデンサーが落ちる可能性があります）などがあります。したがって、これらの箇所では別のクリップを使用するか、これらの要素が滑り落ちたりクリップが必要なくなったりしないようにガラス器具をクランプする必要があります。ポリアセタールクリップには別の問題があります。この材料は腐食性ガスに強く影響されます。この影響は非常に大きく、グリースを塗布した接地テーパー部から微量の油が漏れると、クリップは数分で破損してしまいます。重要なのは、この故障モードは突然で、何の前触れもなく発生することです。
PTFE ジョイント クリップは、推奨ピーク温度がほとんどの実用的な化学作業と一致するため、時々使用されます。また、非常に不活性であるため、腐食性ガス周辺での劣化を防ぎます。ただし、高価であるだけでなく、指定温度以上に加熱するとパーフルオロイソブチレンを生成します。その結果生じるリスクのレベルを考えると、これを避けるように注意する必要があります。ガラス製品のシールにKrytoxや耐薬品性のMolykote (PTFE で増粘したフッ素ベース) オイルやグリースを使用する場合も同様です。高品質のステンレス鋼製ジョイント クリップは、最終的な選択肢です。当然ながら、これはホウケイ酸ガラスの全温度範囲に耐えることができ、適度に不活性です。低グレードのステンレス鋼でも、腐食性ガスがあると急速に侵され、クリップ自体が PTFE と同じくらい高価になることがよくあります。
一部のガラス製品には、テーパーの側面から突き出た返し（悪魔の角、バイキングの兜など）が特徴的です。これらの接合部を固定するために、小さなステンレス製のバネが使用されています。バネの使用は、ガラスが作動するのに十分な力をかける一方で、予期せぬ動きがあった場合にはテーパーが開いてしまうため、正圧下での使用に効果的です。この手法はかなり古風とされていますが、現在でも最も有名で高級なガラス製品の一部に用いられています。
金属線やプラスチックの単純なバネ作用では強度が不十分であったり、その他の理由で不便な場合には、ねじ込み式クランプを使用してジョイントを固定することができます。プラスチック製のカラー[ 10 ]は、マイクロスケールの機器でよく使用されます。
気密封止
通常、接続するすりガラス面にPTFE素材またはグリースの薄い層を塗布し、内側のジョイントを外側のジョイントに挿入して、それぞれのすりガラス面が隣り合うようにします。これにより良好な密閉が得られ、ジョイントの固着を防ぎ、部品の分解が容易になります。すりガラスジョイントを相互接続するためのシーラントおよび潤滑剤として使用されるシリコーングリースは、通常、化学的に不活性であると考えられていますが、シリコーンとの意図しない反応によって生成された化合物もあります。[ 11 ] [ 12 ]
関節の固着
円錐状のすりガラス関節がロックし、回転できなくなることがあります。これは「固着」または「ロッキング」と呼ばれ、さまざまな理由で発生する可能性があります
- 2つのガラス表面間の潤滑不足。[ 13 ] 有機溶剤が接合部に接触すると、グリースがゆっくりと溶解し、ガラスとガラスの表面が乾燥した状態になります。[ 14 ]
- 強塩基（水酸化物、リン酸塩など）にさらされると、SiO 2表面の一部が溶解し、ケイ酸（H 4 SiO 4 / Si(OH) 4）が生成されることがあります。
- 反応混合物からの固体[ 14 ]
- 密閉された血管を冷却し、関節内に真空状態を作り出す
- 接合部品の大きな加熱または冷却差により、焼き嵌めが発生する可能性がある
固着した接合部は、栓を揺すりながら溶剤を接合部に浸透させる、外側の接合部を加熱する、または内側の栓を冷却することによって除去できます。最後の2つの方法は、熱膨張の性質を利用して2つの表面の間に小さな隙間を作ります。接合部の固着を解除するための特殊なガラス吹き工具もあります。[ 15 ]
参照
参考文献
- ^ a b Shackelford, James F.; Shackelford, Penelope L. (2018). The Glass of Wine: The Science, Technology, and Art of Glassware for Transporting and Enjoying Wine . Hoboken, New Jersey. p. 149. ISBN 978-1-119-22346-7 OCLC 1004770161
{{cite book}}：CS1メンテナンス：場所が不明な発行者（リンク） - ^ Brooke, T. (1912). Modern Retort Settings: Their Construction & Working . イギリス: J. Allen. p. 163.
- ^ Sella, Andrea (2020年1月6日). 「クイックフィットの物語、パート1：フリードリヒ関節」 . Chemistry World . 2024年2月28日閲覧。
- ^ 「クイックフィットの物語、パート2：フレイグ関節」 . Chemistry World . 2024年2月28日閲覧。
- ^ a b「ガラス吹き職人の部品：ジョイントとストップコック」イーストカロライナ大学。2008年6月7日時点のオリジナルよりアーカイブ。 2008年7月14日閲覧。
- ^ 「ISO 383:1976(en): 実験用ガラス器具 - 交換可能な円錐研磨ジョイント」2017年9月5日閲覧。
- ^交換可能なテーパーグラウンドジョイントの標準仕様（技術レポート）。ASTM。2019年。E676-02 。 2023年2月20日閲覧。
- ^ 「ねじ付きすりガラスジョイントチュートリアル」シグマアルドリッチ、2024年2月27日。 2024年2月27日閲覧。
- ^米国特許4442572、ヘルマン・ケック、「すりガラスジョイントの雄部と雌部を固定するためのクリップ」、1984年4月17日発行
- ^ 「ねじ付きすりガラスジョイントチュートリアル」 Sigma-Aldrich . 2012年1月8日閲覧。
- ^ Haiduc, I.、「シリコーングリース：エキゾチック分子および超分子化合物の合成のための偶然の試薬」、Organometallics 2004、第23巻、 pp . 3-8。doi ： 10.1021/om034176w
- ^ Lucian C. Pop、M. Saito (2015). 「シリコーングリースをめぐる偶然の反応」.配位化学レビュー. 314 : 64– 70. doi : 10.1016/j.ccr.2015.07.005 .
- ^ Toreki, Rob (2006-12-30). 「ガラス製品のジョイント」 . Interactive Learning Paradigms Inc.
- ^ a b c Toreki, Rob (2006-06-27). 「ガラス吹き」インタラクティブ学習パラダイム.
- ^ a b「固まった/凍ったガラスの接合部」 .科学的ガラス吹き学習センター. イーストカロライナ大学（このサイトの以前のホスト）。
