リチウム硫黄電池
リチウム硫黄電池
リチウム硫黄電池の動作原理と「シャトル」効果
比エネルギー450 Wh/kg [ 1 ]
エネルギー密度550Wh/L [ 1 ]
充放電効率C/5 公称
サイクル耐久性問題となっている
公称セル電圧セル電圧は 放電中に2.5～1.7Vの範囲で非線形に変化する。電池は 3V用にパッケージ化されることが多い。

リチウム硫黄電池（Li-S電池）は、充電式電池の一種です。高い比エネルギーが特徴です。リチウムの原子量が低く、硫黄の原子量が中程度であるため、Li-S電池は比較的軽量です（密度は水とほぼ同じです）。[ 2 ] [ 3 ] [ 4 ]

リチウム硫黄電池は、エネルギー密度が高くコストが低いため、リチウムイオン電池に取って代わる可能性があります。インターカレーションリチウムイオンの代わりに金属リチウムを使用することで、「リチウム」を保持するために必要な物質が少なくなり、リチウムが直接酸化されるため、はるかに高いエネルギー密度が得られます。リチウム硫黄電池は理論上の比エネルギーが高く（Li/S酸化還元反応で約2600Wh/kg）、パウチセル形式の実際のセルレベルの比エネルギーは、現在一般的に約300～450Wh/kgです。約400Wh/kgを超える値を得るには、一般的に硫黄の充填量が多く、電解液が希薄な状態で動作し、過剰なリチウムが制限される必要があります。[ 5 ] [ 6 ]

2017年には、最大1,500回の充放電サイクルが可能なリチウム硫黄（Li-S）電池が実証されたが[ 7 ]、商用規模および希薄電解質を用いたサイクル寿命試験は完了していない。2021年初頭現在、市販されているものはない。

普及を遅らせている問題はいくつかある。一つは、ポリサルファイドの「シャトル」効果である。これは、正極から活物質が徐々に漏れ出し、充電サイクルが短くなる原因となる。[ 8 ]また、硫黄正極は導電性が低いため、活物質の容量への寄与を活用するには、導電剤の質量を増やす必要がある。[ 9 ] SからLi 2 Sへの変換中に硫黄正極が体積膨張することや、大量の電解液が必要になることも問題である。

高安定性硫化炭素正極の開発が進んでいる。[ 10 ]硫化炭素正極（例えば、硫化ポリアクリロニトリル、SPANとも呼ばれる）にはいくつかの利点がある。[ 11 ]ポリスルフィドシャトルフリー機能により、希薄電解質条件（< 3 g·(A·h) −1）でも適切に動作することができる。

Li-S 化学は理論上のエネルギー密度が高いことから魅力的ですが、実用的なポーチセルでは不活性質量を最小限に抑え、市販のバッテリーと同様の条件下で動作させる必要があります。実際的な目標としては、(i) 薄い電極で容量を過大評価しないように、面積あたりの硫黄負荷量を高くすること (通常 ≥ 5 mg s cm -2 )、(ii )電解質がポーチセルの質量の大部分を占める可能性があるため、電解質と硫黄の比率 E/S ≤5 μL mg/s (または電解質と容量の比率 E/C ≲5 μL/mAh)で表される希薄電解質動作[ 12 ]、(iii) リチウム金属を過剰にするとコインセルのサイクル特性は向上しますが、セルレベルのエネルギー密度が大幅に低下するため、負極と正極の容量比 (N/P) を制御することなどが挙げられます。これらの制約は相互に依存しています。ポーチセルの比エネルギーは400～450Wh/kg [ 13 ]に近づくことが多く、これらの基準が同時に満たされた場合にのみ達成されます。

歴史

Li-S電池は1960年代に発明され、ハーバートとウラムはリチウムまたはリチウム合金を陽極材料として、硫黄を陰極材料として、そして脂肪族飽和アミンからなる電解質を用いた一次電池の特許を取得しました。[ 14 ] [ 15 ]数年後、この技術はPC、DMSO、DMFなどの有機溶媒の導入によって改良され、2.35～2.5Vの電池が実現しました。[ 16 ] 1980年代末には、電解質溶媒としてエーテル、特にDOLを使用した充電式Li-S電池が実証されました。[ 17 ] [ 18 ]

商業的に受け入れられるために必要な重要なパラメータが説明されている。[ 19 ] [ 20 ]具体的には、リチウム硫黄電池は、硫黄負荷量が5 mg·cm −2以上、炭素含有量が5%未満、電解質と硫黄の比が5 μL·mg −1未満、電解質と容量の比が5 μL·(mA·h) −1未満、ポーチ型セルの負極と正極の容量比が5未満を達成する必要がある。[ 19 ]

これらは、2008年8月にゼファー6号によって行われた当時最長・最高高度の無人太陽光発電飛行機飛行に使用された。 [ 21 ]

化学

Li-Sセル内の化学反応としては、放電時にはアノード表面からのリチウムの溶解（およびアルカリ金属多硫化物塩への取り込み）が起こり、充電時にはアノードへのリチウムの逆めっきが起こる。 [ 22 ]

アノード

陽極表面では金属リチウムの溶解が起こり、放電時には電子とリチウムイオンが生成され、充電時には電析が起こる。この半反応は次のように表される。[ 23 ]

リチウム ⇌ リチウム+ + e −

リチウム電池と同様に、溶解/電析反応は時間の経過とともに固体電解質界面（SEI）の不安定な成長を引き起こし、リチウムの核形成および樹枝状成長のための活性部位を生成します。樹枝状成長はリチウム電池の内部短絡の原因となり、電池自体の寿命を縮めます。[ 24 ]

陰極

Li-S電池の理想的な概念の一つは、エネルギーが硫黄正極（S 8 ）に蓄えられるというものです。放電時には、電解液中のリチウムイオンが正極に移動し、そこで硫黄は硫化リチウム（Li 2 S）に還元されます。充電時には、 硫黄は再酸化されてS 8になります。この理想的な半反応は、以下のように表されます。

S + 2 Li + + 2 e − ⇌ Li 2 S  (E° ≈ 2.15 V vs Li/Li + )

実際には、硫黄は硫化リチウムではなく、鎖長が減少するにつれてリチウムポリスルフィド（Li 2 S x、2 ≤ x ≤ 8）に還元される。 [ 25 ]

S 8 + 2 Li → Li 2 S 8
Li 2 S 8 + 2 Li → Li 2 S 6 + Li 2 S 2
...

電池の種類によっては、最終生成物はLi 2 S 2とLi 2 Sの混合物となる。 [ 26 ]これは、リチウムイオンがアノードとカソードにインターカレーションされている従来のリチウムイオン電池とは対照的である。硫黄原子1個あたり2個のリチウムイオンを収容することができる。 [ 27 ]一般的に、リチウムイオン電池はホスト原子1個あたり0.5～0.7個のリチウムイオンしか収容できない。[ 28 ]その結果、Li-Sははるかに高いリチウム貯蔵密度を可能にする。セルが放電している間、カソード表面の ポリサルファイドは順に還元される。

S8→李2S8→李2S6→李2S4→李2S3

多孔質拡散セパレーターを横切ると、セルが充電されるにつれて カソードに硫黄ポリマーが形成されます。

李2S → Li2S2→李2S3→李2S4→李2S6→李2S8→ 南8

これらの反応はナトリウム-硫黄電池の反応と類似しています。

Li-S電池の主な課題は、硫黄の導電性の低さと放電時の体積変化の大きさであり、適切な正極を見つけることがLi-S電池の実用化の第一歩である。[ 29 ]そのため、炭素/硫黄正極とリチウム負極が一般的である。[ 30 ]硫黄は非常に安価であるが、実質的に電気伝導性がなく、 25 ℃で5 × 10 −30 S ⋅cm −1である。 [ 31 ]不足している電気伝導性を炭素コーティングが補う。炭素ナノファイバーは、高コストという欠点があるが、効果的な電子伝導経路と構造的完全性を提供する。[ 32 ]  

リチウム-硫黄系設計における問題点の一つは、正極中の硫黄がリチウムを吸収するとLi x S組成の体積膨張が起こり、Li 2 Sの体積膨張は元の硫黄の体積の約80%に達すると予測される点である。[ 33 ]これにより正極に大きな機械的応力が生じ、急速な劣化の主な原因となる。このプロセスは炭素と硫黄の接触に悪影響を及ぼし、リチウムイオンが炭素表面へ流れ込むのを阻害する。[ 34 ]

リチウム化硫黄化合物の機械的性質はリチウム含有量に大きく依存しており、リチウム含有量が増加するとリチウム化硫黄化合物の強度は向上するが、この増加はリチウム化と直線的ではない。[ 35 ]

ほとんどのリチウム硫黄電池の主な欠点の一つは、電解質との望ましくない反応です。硫黄とリチウムは2Sはほとんどの電解質に比較的溶けにくいが、多くの中間体ポリスルフィドは溶けやすい。Li2Sn電解質へのリチウムの混入は、活性硫黄の不可逆的な損失を引き起こす。[ 36 ]反応性の高いリチウムを負極として使用すると、一般的に使用されている他のタイプの電解質のほとんどが解離する。セルの安全性を向上させるために、負極表面に保護層を使用することが研究されており、例えばテフロンコーティングを用いることで電解質の安定性が向上することが示された。[ 37 ] LIPON、Li 3 Nも有望な性能を示した。

ポリサルファイド「シャトル」

歴史的に、「シャトル」効果はLi-S電池の劣化の主な原因です。[ 38 ]リチウムポリサルファイドLi 2 S x (6 ≤ x ≤ 8)は、Li-S電池に一般的に使用される電解液に非常に溶けやすいです。 [ 39 ]リチウムポリサルファイドは正極で生成され、漏出した後、負極に拡散します。負極では短鎖ポリサルファイドに還元され、再び正極に戻って長鎖ポリサルファイドが形成されます。このプロセスにより、正極からの活物質の継続的な漏出、リチウム腐食、クーロン効率の低下、電池寿命の低下が生じます。[ 40 ]さらに、「シャトル」効果は、休止状態でも発生するポリサルファイドの緩やかな溶解により、Li-S電池に特徴的な自己放電を引き起こす原因となっています。[ 38 ] Li-S電池における「シャトル」効果は、充電電圧プラトーの延長によって評価される係数f c（0 < f c < 1）によって定量化できる。係数f cは以下の式で与えられる：[ 41 ]

fc＝けsq上[S合計]私c{\displaystyle f_{c}={\frac {k_{\text{s}}q_{\text{up}}[S_{\text{tot}}]}{I_{c}}}}

ここで、k s、q up、[ S tot ]、I cはそれぞれ、運動定数、陽極プラトーに寄与する比容量、総硫黄濃度、充電電流です。

初期容量は800Ah/kg（従来のLiCoO2/グラファイト電池のセル容量は100Ah/kg）でした。容量低下は非常に緩やかで、サイクルごとに平均0.04%減少し、4000サイクル後も658Ah/kg（82%）を維持しました。[ 42 ]

電解質

従来、Li-S電池はPPセパレータの細孔に封入された液体有機電解質を用いている。[ 38 ]電解質はLi-S電池において重要な役割を果たし、ポリサルファイドの溶解による「シャトル」効果と、アノード表面におけるSEIの安定化の両方に作用する。Liイオン電池で一般的に用いられる有機カーボネート（PC、EC、DEC、およびそれらの混合物）をベースとした電解質は、Li-S電池の化学的性質に適合しないことが実証されている。[ 43 ]長鎖ポリサルファイドはカーボネートの求電子部位に求核攻撃を受け、エタノール、メタノール、エチレングリコール、チオカーボネートなどの副産物を不可逆的に生成する。Li-S電池では、従来、環状エーテル（ DOLなど）または短鎖エーテル（DMEなど）のほか、DEGDMEやTEGDMEなどのグリコールエーテル類が用いられている。[ 44 ]一般的な電解液としては、1M LiTFSIをDOL:DME 1:1 vol%に溶解したものに、リチウム表面の不活性化のための添加剤として1%w/w di LiNO3を加えたものがある。[ 44 ]

固体電解質とゲル電解質は、安全性を向上させ、硫黄種を固定化することでポリサルファイドのシャトリングを抑制するために研究されています。硫化物固体電解質は高いイオン伝導性を提供し、シャトルフリー動作を可能にします。一方、ポリマーまたは複合電解質は、より優れた機械的コンプライアンスとより広い処理ウィンドウを提供します。しかし、固体Li-Sセルは、硫黄/固体電解質界面における大きな界面抵抗や、S ↔ Li 2 S変換中の約80% [ 45 ]体積変化による機械的接触損失など、新たな課題をもたらします。そのため、最近の全固体Li-Sプロトタイプは、サイクリング中の連続的なイオンおよび電子経路を維持するために、設計された複合カソードとインターフェース設計に依存しています。[ 46 ]

安全性

高い潜在エネルギー密度とセルの非線形放電・充電応答のため、セルの動作を管理し急速放電を防止するために、マイクロコントローラやその他の安全回路が電圧レギュレータとともに使用されることがあります。[ 47 ]

寿命

リチウム硫黄（Li-S）電池は、従来のリチウムイオン電池に比べて寿命が短い。[ 48 ]サイクル寿命は1,000サイクル以上に延長できる。[ 10 ] Li-S電池の寿命を制限する主な要因の1つは、電解質中の多硫化物の溶解であり、これがシャトル効果を引き起こし、時間の経過とともに容量が低下する。[ 49 ]動作温度とサイクル速度も、Li-S電池の寿命を決定する上で重要な役割を果たしている。[ 50 ]

研究

研究
アノード 陰極 日付 ソース サイクリング後の比容量 注記
リチウム金属ポリエチレングリコールコーティングされたピット状メソポーラスカーボン2009年5月17日ウォータールー大学[ 51 ]168 mA⋅g −1 の電流で20サイクル後、1,110 mA⋅h/g [ 51 ] 充電サイクル中の劣化は最小限に抑えられています。正極にポリスルフィドを保持するために、表面はポリスルフィドをはじく（疎水性）官能基化処理されています。グライム溶媒を用いた試験では、従来の硫黄正極は30サイクルで硫黄の96%を失いましたが、実験用正極ではわずか25%しか失われませんでした。
リチウム金属硫黄コーティングされた無秩序炭素中空カーボンナノファイバー2011スタンフォード大学[ 52 ] [ 53 ]150サイクル後730  mA⋅h/g（0.5  C）電解質添加剤により、ファラデー効率は85% から 99% 以上に向上しました。
シリコンナノワイヤ/カーボン炭水化物から作られた硫黄でコーティングされた無秩序なカーボンナノチューブ2013CGS [ 54 ] [ 55 ]400サイクル後1,300  mA⋅h/g（1  C）材料のマイクロ波処理と電極のレーザー印刷。
シリコンカーボン硫黄2013フラウンホーファー材料・ビーム技術研究所IWS [ 56 ]? 1,400サイクル後
共重合硫黄2013アリゾナ大学[ 57 ] [ 58 ] 100サイクルで823 mA⋅h/g主に硫黄系で、少量の1,3-ジイソプロペニルベンゼン（DIB）添加剤を加えた 「逆加硫」を使用します。
多孔質TiO2カプセル化された硫黄ナノ粒子2013スタンフォード大学[ 59 ] [ 60 ] 1,000サイクル（0.5  C）で721 mA⋅h/gシェルは硫黄-リチウム中間体を電解液溶媒から保護します。各正極粒子の直径は800ナノメートルです。ファラデー効率は98.4%です。
硫黄2013年6月オークリッジ国立研究所60 ℃（0.1 ℃） で300サイクルで1200mA  ·h/g  

800  mA·h/g、300サイクル、60  °C (1  C) [ 61 ]

固体リチウムポリスルフィドリン酸電解質。一般的なLIBの半分の電圧。残る課題としては、電解質のイオン伝導率の低さとセラミック構造の脆さなどがある。[ 62 ] [ 63 ]
リチウムスチレン-ブタジエン-カルボキシメチルセルロース共重合体バインダーを用いた硫黄-グラフェン酸化物ナノ複合体2013ローレンス・バークレー国立研究所[ 64 ] 1,500サイクル（0.05C 放電） で700mA ·h/g

1,500サイクル（0.5 C充電/1 C放電） で400  mA·h/g  

電圧は充電状態によって約1.7～2.5ボルトの範囲です。n-メチル-(n-ブチル)ピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(PYR14TFSI)、1,3-ジオキソラン(DOL)、ジメトキシエタン(DME)、1Mリチウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(LiTFSI)、および硝酸リチウム( LiNO3高多孔性ポリプロピレンセパレーター。比エネルギーは500  W⋅h/kg（初期）、 1,500サイクル（C=1.0）で250 W⋅h/kg 。
リチウム化グラファイト硫黄2014年2月パシフィック・ノースウェスト国立研究所400サイクルコーティングはポリサルファイドが陽極を破壊するのを防ぎます。[ 65 ]
リチウム化グラフェン 硫黄/硫化リチウム不動態層 2014 オキシス・エナジー[ 66 ] [ 67 ]240  mA·h/g（1000サイクル）

25  A·h/セル

不動態化層が硫黄の損失を防ぐ
リチウム化ハードカーボン硫黄共重合体（ポリ（S-co-DVB））2019忠南国立大学3Cで500サイクルで400 mAh/gハードカーボンのSEIは、アノードでのポリサルファイドの堆積を防ぎ、高レート性能を可能にします。[ 68 ]
リチウム硫黄電池 カーボンナノチューブ/硫黄 2014 清華大学[ 69 ]硫黄負荷量17.3 mg S ⋅cm −2で15.1  mA·h⋅cm −2 高い面積硫黄負荷量を持つ自立型 CNT-S 紙電極が製造され、その中で短い MWCNT が短距離導電ネットワークとして機能し、超長 CNT が長距離導電ネットワークと交差バインダーの両方として機能しました。
構造サポート用の 軽度還元酸化グラフェンを含むガラスコーティング硫黄2015 カリフォルニア大学リバーサイド校[ 70 ]700  mA⋅h⋅g −1（50サイクル）[ 71 ]ガラスコーティングはリチウムポリサルファイドが電極に永久的に移動するのを防ぎます
リチウム 硫黄 2016 レイタット500  W⋅h/kg ALISE H2020プロジェクトは、新しいコンポーネントを使用し、アノード、カソード、電解質、セパレーターを最適化した自動車用リチウム硫黄バッテリーを開発しています。
リチウム金属 硫化グラフェン 2021 CATRIN、パラツキー大学[1]644  mA⋅h⋅g −1（250サイクル） 高硫黄含有量と高いサイクル安定性を備えたLi-S電池用の共有結合硫化グラフェンカソードを調製するための効率的で直接的なアプローチ。[ 72 ]
リチウム金属 硫黄含有カーボンナノファイバー 2022 ドレクセル大学[ 73 ]648  mA⋅h⋅g −1（4000サイクル） 硫黄蒸気を含浸させたカーボンナノファイバーを用いたバインダーレス正極。炭酸塩電解質を使用。単斜晶系γ-硫黄電池用紙。
硫黄含有カーボンナノチューブ 2022 韓国電気技術研究院[ 74 ]850  mA⋅h⋅g −1（100サイクル） リン添加活性炭セパレーター層を使用することで、ポリサルファイドシャトル効果を最小限に抑えながら、折りたたみ式バッテリーを実現します。
リチウム金属 噴霧硫黄炭素バインダーカソード 2023 サウスカロライナ大学ASPIRE [ 75 ]402  mA⋅h⋅g −1（1000サイクル） 自己構造化バインダー閉じ込めカソード: カーボン ブラック、硫黄粉末、PVDF、NMP を使用したスプレーカソード。
リチウム金属 チオリン酸リチウム陰極液 2023 ダートマス大学、

スタンフォード大学[ 76 ]

1271 mA⋅h⋅g −1 (200サイクル) Li-S 陰極液に五硫化リンを添加すると、放電生成物 (Li 2 S)を収容する錯体が形成され、高いサイクル性と低温性能が得られます。

商業化

2021年現在、この技術を産業規模で実用化できた企業はほとんどありません。Sion Powerなどの企業は、エアバス・ディフェンス・アンド・スペースと提携してリチウム硫黄電池技術の試験を行っています。エアバス・ディフェンス・アンド・スペースは、昼間は太陽光発電、夜間はリチウム硫黄電池で稼働する高高度擬似衛星（HAPS）の試作機を、実環境下で11日間の飛行に成功させました。試験飛行で使用された電池は、350 W⋅h/kgの電力を供給するSion PowerのLi-Sセルでした。[ 77 ]リチウム金属電池は魅力的な代替手段です。[ 78 ] [ 79 ]

英国企業のOXIS Energyは、リチウム硫黄電池のプロトタイプを開発した。[ 80 ] [ 81 ]同社は、インペリアル・カレッジ・ロンドンおよびクランフィールド大学 と共同で、そのセルの等価回路ネットワークモデルを公開した。 [ 82 ] 同社はデンマークのLithium Balanceと共同で、主に中国市場向けにスクーター用バッテリーシステムのプロトタイプを構築した。このシステムは、 10Ahの長寿命セルを使用して1.2kWhの容量を持ち 、鉛蓄電池よりも60%軽量で、航続距離が大幅に伸びた。[ 83 ]同社はまた、重量がわずか25kgで完全にスケーラブルであると言われる 3U、3,000Wh のラックマウント型バッテリーも構築した。 [ 84 ] 同社は、リチウム硫黄電池は量産時に約200ドル/kWhのコストになると主張した。[ 85 ] しかし、同社は2021年5月に破産（支払不能）状態に入った。[ 86 ] 

ソニーは、初のリチウムイオン電池を商品化した企業で、2020年にリチウム硫黄電池を市場に投入する予定だったが、2015年の最初の発表以来、最新情報を発表していない。[ 87 ]

2022年、ドイツのTheion社は、2023年にモバイル機器用、2024年までに車載用のリチウム硫黄電池を導入すると発表した。[ 88 ]

2023年1月、ゼータ・エナジーは、硫化炭素カソードと垂直配向カーボンナノチューブアノードをベースにしたリチウム硫黄電池の開発を進めるため、米国エネルギー省のARPA-Eプログラムから400万ドルの助成金を獲得した。 [ 89 ]ライテンは、1日に約100個の電池を製造するパイロット生産ラインを稼働させた。[ 90 ]

2024年12月、自動車メーカーのステランティスとゼータ・エナジーは、リチウム硫黄EVバッテリーの開発で共同開発契約を締結したと発表した。この契約では、2030年頃の商用化を目指し、ニッケルとコバルトの使用をなくすことでコスト削減を図るとしている。2024年10月、ライテンはネバダ州リノ近郊にリチウム硫黄ギガファクトリーを建設する計画を発表した。このギガファクトリーは年間最大約10GWhの生産能力を予定しており、リチウム硫黄技術の規模拡大に対する産業界の関心の高まりを反映している。2025年8月、ライテンはノースボルトのスウェーデンとドイツにおける残りの資産と知的財産の大半を買収することにも合意し、製造・研究開発能力の拡大を目指しつつ、輸送・エネルギー貯蔵市場向けのリチウム硫黄セルの成熟を進めていくとしている。[ 91 ] [ 92 ]また、2025年にはライテンはスウェーデン、アメリカ、カナダ、ドイツ、ポーランドの研究開発、知的財産、研究所、工場を含むスウェーデンのバッテリーメーカー、ノースボルトの買収を発表した。[ 93 ]

参照

参考文献

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  93. ^ 「プレスリリース：Lytenがスウェーデンとドイツに残るNorthvoltの資産をすべて買収」 2025年8月7日。
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