精密濾過

精密濾過は、汚染された流体を特殊な孔径の膜フィルターに通すことで、微生物や浮遊粒子をプロセス液から分離する物理的濾過プロセスの一種です。望ましくない汚染物質を含まない製品流を得るために、限外濾過や逆浸透などの様々な分離プロセスと組み合わせて使用​​されることが一般的です。

コンテンツ

• 1一般原則
• 2応用範囲
  • 2.1水処理
  • 2.2滅菌
  • 2.3石油精製
  • 2.4乳製品加工
  • 2.5その他のアプリケーション
• 3メインプロセスの特徴
  • 3.1膜構成
• 4プロセスと装置の設計
  • 4.1サイト固有の問題
  • 4.2膜特有の問題
• 5プロセス設計変数
  • 5.1基本的な設計ヒューリスティック
  • 5.2設計経済学
  • 5.3プロセス機器
    • 5.3.1膜材料
    • 5.3.2膜構造
    • 5.3.3膜モジュール
  • 5.4基本設計方程式
• 6環境問題、安全、規制
• 7類似プロセスとの比較
  • 7.1限外濾過
  • 7.2ナノ濾過
  • 7.3逆浸透
• 8最近の動向
• 9参照
• 10参考文献
• 11外部リンク

一般原則

精密濾過は、通常、限外濾過などの他の分離プロセスの前処理として、また粒状媒体濾過の後処理として使用されます。精密濾過に使用される典型的な粒子サイズは、約 0.1～10 μmです。^{[ 1 ]}おおよその分子量で言えば、これらの膜は一般に 100,000 g/mol 未満の分子量の高分子を分離できます。^{[ 2 ]}精密濾過プロセスで使用されるフィルターは、堆積物、藻類、原生動物、大型細菌などの粒子が膜を通過するのを防ぐように設計されています。水 (H ₂ O)、ナトリウム (Na ⁺ ) や塩化物 (Cl ⁻ ) イオンなどの一価種、溶解有機物または天然有機物、小さなコロイドやウイルスなどのより微細な原子またはイオン性物質は、フィルターを通過できます。^{[ 3 ]}

懸濁液は、シート状または管状の半透膜に平行または接線方向に、約1～3 m/sの比較的高速かつ低～中程度の圧力（約100～400 kPa ）で通過します。 ^{[ 4 ]}液体が膜フィルターを通過できるように、処理装置にポンプが取り付けられるのが一般的です。ポンプの構成には、圧力駆動型と真空型の2種類があります 。出口と入口の間の圧力降下を測定するために、差圧計または通常の圧力計が取り付けられるのが一般的です。一般的なセットアップについては、図1を参照してください。^{[ 5 ]}

 

図1: 精密濾過システムの全体構成

精密ろ過膜は、水、飲料、バイオプロセス産業において最も多く使用されています（下記参照）。精密ろ過膜を用いた処理後のプロセス出口流の回収率は、一般的に約90～98%です。^{[ 6 ]}

用途範囲

水処理

精密濾過膜の最も顕著な用途は、おそらく飲料水の処理に関係している。この膜は、取水口の水流の一次消毒において重要なステップである。このような水流には、多くの疾病の発生原因となる原生動物クリプトスポリジウムやジアルジア・ランブリアなどの病原体が含まれている可能性がある。どちらの種も、従来の消毒剤（塩素など）に対して徐々に耐性を示す。^{[ 7 ]}精密濾過膜の使用は、化学的な代替手段ではなく、物理的な分離手段（バリア）を提供する。その意味で、濾過と消毒の両方が1つのステップで行われるため、薬剤投与量や（取り扱いや保管に必要な）関連機器の追加コストが不要となる。

同様に、MF膜は二次処理水において濁度除去だけでなく、消毒処理にも使用されます。この段階では、リンやヒ素などの溶解性物質を沈殿させるために、凝集剤（鉄またはアルミニウム）が添加される可能性があります。^{[ 8 ]}

殺菌

MFメンブレンのもう一つの重要な用途は、飲料や医薬品の冷滅菌です。^{[ 9 ]} 歴史的に、ジュース、ワイン、ビールなどの飲料の殺菌には熱が用いられてきましたが、加熱によって風味が損なわれることは明らかでした。同様に、医薬品も加熱によってその効果が失われることが示されています。MFメンブレンはこれらの業界で、液体から細菌やその他の不要な懸濁液を除去する方法として利用されており、この手順は「冷滅菌」と呼ばれ、加熱を必要としません。

石油精製

さらに、精密ろ過膜は石油精製などの分野でますます利用が拡大しており^{[ 10 ]} 、排ガスからの粒子状物質の除去が特に重要となっています。この技術における主要な課題／要件は、膜モジュールが高温に耐える能力（すなわち安定性を維持する能力）だけでなく、透過流束の増加を促進するために非常に薄いシート（厚さ<2000オングストローム）を提供する設計でなければなりません。さらに、モジュールはファウリングプロファイルが低く、最も重要なのは、システムが経済的に実行可能であるために低コストで入手できることです。

乳製品加工

上記の用途以外にも、MF膜は乳業の主要分野、特に牛乳やホエイの処理に積極的に使用されています。 MF膜は、有害な菌種の通過を拒否することで、牛乳から細菌や関連する胞子を除去するのに役立ちます。 これは低温殺菌の前段階にもなり、製品の保存期間を延ばすことができます。 しかし、この分野でMF膜が最も有望な技術は、ホエイタンパク質（すなわち、乳清タンパク質）からカゼインを分離することです。^{[ 11 ]} これにより、消費者から非常に信頼されている2つの製品ストリームが生成されます。1つはチーズ製造に使用されるカゼインを多く含む濃縮ストリーム、もう1つは（限外濾過を使用して）さらに処理されてホエイタンパク質濃縮物になるホエイ/血清タンパク質ストリームです。 ホエイタンパク質ストリームは、最終的なWPC（ホエイタンパク質濃縮物）およびWPI（ホエイタンパク質分離物）パウダーのタンパク質含有量を高めるために、脂肪を除去するためのさらなるろ過を受けます。

その他のアプリケーション

精密濾過を主要な分離プロセスとして利用する他の一般的な用途としては、

• 高分子を他の大きな分子、タンパク質、または細胞破片から分離する細胞培養液の清澄化と精製。 ^{[ 12 ]}
• その他の生化学およびバイオプロセス用途、例えばデキストロースの清澄化など。^{[ 13 ]}
• 塗料および接着剤の製造。^{[ 14 ]}

主なプロセスの特徴

膜ろ過プロセスは、駆動力、保持液、透過液という3つの主要な特性によって区別されます。精密ろ過プロセスは、浮遊粒子と水を保持液、溶解した溶質と水を透過液として、圧力駆動で行われます。水圧の使用は、液体流の流量（フラックス）を増加させることで分離プロセスを加速しますが、保持液と製品流中の物質の化学組成には影響を与えません。^{[ 15 ]}

精密濾過や膜技術の性能を制限する主な特性は、ファウリングと呼ばれるプロセスです。ファウリングとは、懸濁粒子、不浸透性溶解溶質、さらには透過性溶質などの供給成分が膜表面や膜の細孔内に沈着・蓄積する現象を指します。濾過プロセス中に膜がファウリングすると、透過流束が低下し、ひいては操作全体の効率が低下します。これは、圧力降下が一定値を超えたときに示されます。操作パラメータ（圧力、流量、温度、濃度）が一定であっても、ファウリングが発生します。ファウリングはほとんどの場合不可逆的ですが、ファウリング層の一部は短時間の洗浄によって元に戻すことができます。^{[ 16 ]}ミクロン定格を理解することは、工業用濾過において不可欠です。フィルターのサイズ設定が不適切だと、機器の損傷、プロセスの非効率性、規制上の問題につながる可能性があるからです。^{[ 17 ] [ 18 ]}

膜構成

 

図2: クロスフロー形状

 

図3: 行き止まりの形状

精密濾過膜は、一般的に 2 つの構成のいずれかで動作します。

クロスフローろ過：流体が膜に対して接線方向に通過するろ過方式。^{[ 19 ]} 処理済み液体を含む供給水の一部はフィルター下で回収され、残りの水は未処理のまま膜を通過します。クロスフローろ過は、プロセスというよりも単位操作として理解されています。プロセスの概略図については、図2を参照してください。

デッドエンドろ過。プロセス流体の全てと膜の細孔径より大きい粒子は全て膜表面で停止する。供給水は全て、ケーキ形成を条件に、一度に処理される。^{[ 20 ]} このプロセスは、主に低濃度溶液のバッチ式または半連続式ろ過に用いられる。^{[ 21 ]}このプロセスの概略図については、図3を参照のこと。

プロセスと設備の設計

膜の選択に影響を与える主な問題としては^{[ 22 ]}

サイト固有の問題

• 施設の容量と需要。
• 回収率と拒否率。
• 流体特性（粘度、濁度、密度）
• 処理する流体の品質
• 前処理プロセス

膜特有の問題

• 材料調達および製造コスト
• 動作温度
• 膜間圧
• 膜フラックス
• 流体特性（粘度、濁度、密度）の取り扱い
• システムの監視と保守
• 清掃と処理
• 工程残留物の処分

プロセス設計変数

• システム内のすべてのプロセスの操作と制御
• 建築材料
• 機器および計装機器（コントローラ、センサー）とそのコスト。

基本的な設計ヒューリスティック

いくつかの重要な設計ヒューリスティックとその評価について以下に説明します。

• 汚染された未処理の液体を処理する際、硬くて鋭利な物質はマイクロフィルターの多孔質空洞を摩耗させ、フィルターの効果を低下させる可能性があります。液体はマイクロフィルターを通過する前に前処理を施す必要があります。^{[ 23 ]}これは、スクリーニングや粒状媒体ろ過 などの様々なマクロ分離プロセスによって実現できます。
• 洗浄を実施する際は、膜がプロセスストリームと接触したら乾燥させてはいけません。^{[ 24 ]} 膜モジュール、パイプライン、ポンプ、その他のユニット接続部は、最終水がきれいになるまで徹底的に水で洗い流す必要があります。
• 精密濾過モジュールは通常、100～400 kPaの圧力で動作するように設定されます。^{[ 25 ]}このような圧力により、砂、スリット、粘土などの物質や、細菌や原生動物を除去することができます。
• 膜モジュールを初めて使用する場合、すなわちプラントの起動時には、条件を十分に検討する必要があります。一般的に、原料をモジュールに導入する際には、臨界流量を超えるわずかな変動でも不可逆的なファウリングを引き起こすため、スロースタートが必要です。^{[ 26 ]}

他の膜と同様に、精密ろ過膜も汚れが付着しやすい傾向があります。（下図4参照）そのため、膜モジュールの寿命を延ばすには、定期的なメンテナンスを行う必要があります。

• これを実現するために、日常的な「逆洗」が用いられます。膜の用途に応じて、逆洗は短時間（通常3～180秒）で、中程度の頻度（5分～数時間）で行われます。レイノルズ数は2100以上、理想的には3000～5000の乱流条件で実施する必要があります。^{[ 27 ]} ただし、これは、粒子状およびコロイド状ファウリングの場合に一般的に行われる、より厳密で徹底的な洗浄技術である「バックフラッシング」と混同しないでください。
• 混入粒子を除去するための大規模な洗浄が必要な場合は、CIP（Clean In Place）法が用いられます。^{[ 28 ]}この目的には、次亜塩素酸ナトリウム、クエン酸、苛性ソーダ、あるいは特殊な酵素などの 洗浄剤／洗剤が一般的に用いられます。これらの化学物質の濃度は、膜の種類（強い化学物質に対する感受性）だけでなく、除去すべき物質の種類（例えば、カルシウムイオンの存在によるスケール）にも依存します。
• 膜の寿命を延ばすもう一つの方法として、2枚の精密濾過膜を直列に設計することが考えられます。最初のフィルターは膜を通過する液体の前処理に使用され、大きな粒子や沈殿物はカートリッジ上で捕捉されます。2枚目のフィルターは、最初の膜を通過できる粒子に対する追加の「チェック」として機能するとともに、低波長域の粒子を選別する役割を果たします。^{[ 29 ]}

デザイン経済学

膜の設計・製造コストは、単位面積当たりでは1990年代初頭に比べて約20%低下しており、全般的に低下傾向にある。^{[ 30 ]} 精密ろ過膜は、従来のシステムに比べて多くの利点がある。精密ろ過システムは、凝集剤、薬品の添加、フラッシュミキサー、沈殿槽、ろ過槽などの高価な外部設備を必要としない。^{[ 31 ]} しかし、設備は用途に合わせて製造される可能性があるため、膜カートリッジフィルターなどの資本設備の交換コストは依然として比較的高い可能性がある。設計ヒューリスティックスと一般的なプラント設計原則（上記）を用いることで、膜の寿命を延ばし、これらのコストを削減することができる。

よりインテリジェントなプロセス制御システムと効率的なプラント設計の設計を通じて、運用コストを削減するための一般的なヒントを以下に示します^{[ 32 ]}

• 低負荷期間（冬季）に流量または圧力を下げてプラントを稼働させる
• 供給条件が極端な場合、プラントシステムを短期間オフラインにする。
• 降雨後の最初の川の流れの間の短い停止期間（約 1 時間）（水処理アプリケーション）により、初期期間の清掃コストを削減します。
• 適切な場合には、よりコスト効率の高い洗浄化学薬品を使用します（クエン酸やリン酸の代わりに硫酸を使用します）。
• 柔軟な制御設計システムの使用。オペレーターは変数と設定値を操作して、最大限のコスト削減を実現できます。

表 1 (下記) は、膜ろ過の単位流量あたりの資本コストと運用コストの目安を示しています。

パラメータ	額	額	額	額	額
設計流量（mg/日）	0.01	0.1	1.0	10	100
平均流量（mg/日）	0.005	0.03	0.35	4.4	50
資本コスト（$/ガロン）	18.00ドル	4.30ドル	1.60ドル	1.10ドル	0.85ドル
年間運用管理コスト（$/kgal）	4.25ドル	1.10ドル	0.60ドル	0.30ドル	0.25ドル

表1 膜ろ過の単位流量あたりの概算コスト^{[ 33 ]}

注記：

• 資本コストは、処理施設の容量1ガロンあたりのドルに基づいています。
• 設計流量は 1 日あたり数百万ガロン単位で測定されます。
• 膜コストのみ（この表では前処理または後処理の装置は考慮されていません）
• 運用コストと年間コストは、処理される 1,000 ガロンあたりのドルに基づきます。
• すべての価格は 2009 年現在の米ドルで表示されており、インフレ調整されていません。

プロセス機器

膜材料

精密濾過システムで使用される膜を構成する材料は、除去したい汚染物質や用途の種類に応じて、有機または無機のいずれかになります。

• 有機膜は、セルロースアセテート（CA）、ポリスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルスルホン、ポリアミドなど、多様なポリマーを用いて製造されます。これらのポリマーは、その柔軟性と化学的性質から最も広く使用されています。^{[ 4 ]}
• 無機膜は通常、焼結金属または多孔質アルミナで構成されています。様々な形状、平均孔径、透過性を持つ膜を設計することができます。^{[ 4 ]}

膜構造

精密濾過のための一般的な膜構造には以下が含まれる。

• スクリーンフィルター（スクリーンの開口部と同じかそれより大きいサイズの粒子や物質はプロセスによって保持され、スクリーンの表面に集められます）
• 深層フィルター(物質と粒子はフィルター メディア内の狭窄部に埋め込まれ、フィルター表面には大きな粒子が含まれ、小さな粒子はフィルター メディアの狭く深い部分に捕捉されます。)

膜モジュール

 

中空糸膜を備えた精密濾過モジュールの断面図

プレートとフレーム（平板）

デッドエンドフロー精密ろ過用の膜モジュールは、主にプレートフレーム型です。プレートは非対称で、平坦な薄膜複合シートを備えています。薄い選択膜は、より大きな細孔を持つ厚い層で支えられています。これらのシステムはコンパクトで頑丈な設計です。クロスフローろ過と比較して、プレートフレーム型は設備投資を抑えられますが、運用コストは高くなります。プレートフレーム型モジュールは、希釈溶液をろ過する小規模でシンプルなアプリケーション（実験室など）に最適です。^{[ 34 ]}

スパイラル巻き

この特殊な設計はクロスフローろ過に用いられます。この設計では、プリーツ状の膜が、通常は圧力容器内に設置された、スパイラル状に折り畳まれた多孔透過コアの周りに配置されています。この特殊な設計は、取り扱う溶液が高濃度で、高温および極端なpH条件下である場合に適しています。この特殊な構成は、一般的に、より大規模な工業用途における精密ろ過に用いられます。^{[ 34 ]}

中空繊維

この設計では、数百から数千枚の中空糸膜をチューブ状のフィルターハウジングに束ねます。供給水は膜モジュールに送り込まれ、中空糸の外表面から透過し、ろ過された水は中空糸の中心から排出されます。この設計は、1平方フィートあたり1日あたり75ガロンを超える流量を実現しており、大規模施設にも適用可能です。^{[ 35 ]}

基本設計方程式

分離はふるい分けによって達成されるため、微細多孔膜を介した精密濾過の主な移動メカニズムはバルクフローである。^{[ 36 ]}

一般的に、細孔の直径が小さいため、プロセス内の流れは層流になります（レイノルズ数 < 2100）。したがって、細孔を通過する流体の流速は（ハーゲン・ポアズイユの式によって）決定でき、最も単純な式では放物線状の速度プロファイルを想定しています。

${\displaystyle v={\frac {D^{2}*\Delta P}{32*\mu *L}}}$ 

膜間圧（TMP）^{[ 37 ]}

膜間圧力（TMP）は、供給側から膜の濃縮側に加えられる圧力の平均値から透過側圧力を差し引いた値として定義されます。これは主に全量ろ過に適用され、システムが交換を必要とするほど汚染されているかどうかを示します。

${\displaystyle v={\frac {P_{F}+P_{C}}{2}}-P_{P}}$ 

どこ

• ${\displaystyle P_{f}}$ 供給側の圧力は
• ${\displaystyle P_{c}}$ 濃縮液の圧力
• ${\displaystyle P_{p}}$ 透過水の圧力

透過流量^{[ 38 ]}

精密濾過における透過流束は、ダルシーの法則に基づいて次の関係式で与えられる。

${\displaystyle J_{v}={\frac {1}{A_{M}}}*{\frac {dV}{dt}}={\frac {\Delta P}{\mu *(R_{u}+R_{c})}}}$ 

どこ

• ${\displaystyle R_{u}}$ = 透過膜の流動抵抗（${\displaystyle m-1}$ ）
• ${\displaystyle R_{c}}$ = 浸透ケーキ抵抗（${\displaystyle m-1}$ ）
• μ = 透過粘度 (kg m-1 s-1)
• ∆P = ケーキと膜の間の圧力降下

ケーキ抵抗は次のように求められます。

${\displaystyle R_{c}=r*{\frac {V_{S}}{A_{m}}}}$ 

どこ

• r = 比ケーキ抵抗（m-2）
• Vs = ケーキの体積（m3）
• AM = 膜面積（m2）

ミクロンサイズの粒子の場合、比ケーキ抵抗はおおよそ次のようになります。^{[ 39 ]}

${\displaystyle r={\frac {180*(1-\epsilon )}{\epsilon ^{3}*d_{s}^{2}}}}$ 

どこ

• ε = ケーキの多孔度（単位なし）
• d_s = 平均粒子径（m）

厳密な設計方程式^{[ 40 ]}

ケーキ形成の程度を正確に決定するためのより良い指標を提供するために、次のような要因を決定するための1次元定量モデルが策定されました。

• 完全な閉塞（初期半径が孔の半径より小さい孔）
• 標準ブロッキング
• サブレイヤーの形成
• ケーキの形成

詳細については外部リンクをご覧ください

環境問題、安全、規制

膜ろ過プロセスの環境への影響は用途によって異なりますが、一般的な評価方法はライフサイクルアセスメント(LCA) です。これは、膜ろ過プロセスの環境負荷をすべての段階で分析するツールであり、土地、水、大気への排出を含む環境へのあらゆる種類の影響を考慮します。

精密濾過プロセスに関しては、考慮すべき潜在的な環境影響が数多く存在します。地球温暖化係数、光酸化物質生成係数、富栄養化係数、ヒト毒性係数、淡水生態毒性係数、海洋生態毒性係数、陸生生態毒性係数などが含まれます。一般的に、プロセスの潜在的な環境影響は、透過流束と最大膜透過圧に大きく依存しますが、その他の運転パラメータも考慮すべき要素です。それぞれの用途ごとに最適化が必要となるため、どの運転条件の組み合わせが環境負荷を最も低減するかについて具体的なコメントはできません。^{[ 41 ]}

一般的に、膜ろ過プロセスは比較的「低リスク」な操作であり、危険な危険性は低いと言えます。しかしながら、いくつか留意すべき点があります。精密ろ過を含むすべての圧力駆動型ろ過プロセスでは、供給液に一定の圧力をかける必要があり、また電気的な問題も考慮する必要があります。安全性に影響を与えるその他の要因は、プロセスのパラメータに依存します。例えば、乳製品の加工は細菌の発生につながるため、安全基準および規制基準を遵守するためには、これを管理する必要があります。^{[ 42 ]}

類似プロセスとの比較

膜精密ろ過は、細孔径分布を利用して粒子を物理的に分離する他のろ過技術と基本的に同じです。超ろ過／ナノろ過や逆浸透といった他の技術と類似していますが、唯一の違いは保持される粒子のサイズと浸透圧にあります。主な違いは、以下で概説します。

限外濾過

限外濾過膜は0.1μmから0.01μmの孔径を持ち、タンパク質、エンドトキシン、ウイルス、シリカを捕捉することができます。UFは、廃水処理から医薬品用途まで、幅広い用途に使用されています。

ナノ濾過

ナノ濾過膜は0.001μmから0.01μmの細孔径を持ち、多価イオン、合成染料、糖、特定の塩を濾過します。細孔径がMFからNFに小さくなるにつれて、必要な浸透圧は増加します。

逆浸透

逆浸透（RO）は、現在利用可能な最も微細な分離膜プロセスであり、孔径は0.0001μmから0.001μmの範囲です。逆浸透は水以外のほぼすべての分子を保持することができ、孔径が大きいため、必要な浸透圧は精密濾過よりも大幅に高くなります。逆浸透とナノ濾過はどちらも、流れが濃度勾配に逆らう点で精密濾過とは根本的に異なります。これらのシステムは、圧力を用いて水を低浸透圧から高浸透圧へと強制的に変化させるためです。

最近の動向

MFにおける近年の進歩は、膜構造の製造プロセスと、凝集を促進し膜のファウリングを低減する添加剤に焦点を当てています。MF、UF、NF、ROは密接に関連しているため、これらの進歩はMFだけでなく複数のプロセスに適用可能です。

最近の研究では、希薄KMnO ₄前酸化とFeCl ₃の組み合わせが凝固を促進し、汚れの減少につながることが示されており、特にKMnO ₄前酸化は不可逆的な膜汚れを減少させる効果を示した。^{[ 43 ]}

同様の研究が、スループットの向上に焦点を当てた高透過率ポリ(トリメチレンテレフタレート)(PTT)ナノファイバー膜の構築にも行われています。膜内部構造の特殊な熱処理と製造プロセスにより、高透過率下でもTiO ₂粒子の除去率が99.6%であることが示されました。この結果は、この技術が既存の用途に適用され、高透過率膜を用いることで効率を向上させる可能性があることを示唆しています。^{[ 44 ]}

参照

• 膜技術 – 透過膜を利用して2つの画分間で物質を輸送する
• 限外濾過 – 半透膜を通した強制濾過
• ナノ濾過 - 生体膜のナノメートルサイズの孔を利用した濾過方法
• 逆浸透 – 水浄化プロセス
• 膜分離活性汚泥法 - 廃水処理のための複合技術

参考文献

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外部リンク

• Polyakov, Yu, Maksimov, D, & Polyakov, V, 1998「マイクロフィルターの設計について」化学工学の理論的基礎、第33巻、第1号、1999年。< http://web.njit.edu/~polyakov/docs/Microfiltration_TFCE_English.pdf >
• Layson A, 2003、「Microfiltration – Current Know-how and Future Directions」、IMSTEC、2013 年 10 月 1 日にアクセスhttps://web.archive.org/web/20131015111520/http://www.ceic.unsw.edu.au/centers/membrane/imstec03/content/papers/MFUF/imstec152.pdf > ニューサウスウェールズ大学化学工学ウェブサイト。