ロータリーエバポレーター
ロータリーエバポレーター
その他の名前ロトバップ
用途溶媒の蒸発
発明家ライマン・C・クレイグ

ロータリーエバポレーター[ 1 ]（ロトバップ）は、化学実験室において、サンプルから溶媒を効率的かつ穏やかに蒸発除去するために用いられる装置です。化学研究文献において、この技術および装置の使用に関する記述には「ロータリーエバポレーター」という語句が含まれる場合がありますが、実際には他の表現（例：「サンプルを減圧下で蒸発させた」）で示される場合が多いです。

ロータリーエバポレーターは、分子調理において蒸留物や抽出物を調製する際にも使用されます。

シンプルなロータリーエバポレーターシステムは、ライマン・C・クレイグによって発明されました。[ 2 ] 1957年にスイスのビュッヒ社によって初めて商品化されました。[ 3 ]この装置は沸点の異なる物質を分離し、化学実験室での作業を大幅に簡素化しました。研究用途では、数リットルの丸底フラスコが最も一般的なサイズですが、商業化学事業のパイロットプラントでは、20～50リットルの大型バージョンが使用されています。

デザイン

ロータリーエバポレーターの主なコンポーネントは次のとおりです。

  1. ユーザーのサンプルが入った蒸発フラスコまたはバイアルを回転させるモーター ユニット。
  2. サンプルの回転軸となる蒸気ダクトで、サンプルから引き出される蒸気を真空密閉する導管です。
  3. 蒸発器システム内の圧力を大幅に下げる真空システム。
  4. サンプルを加熱するための加熱流体浴（通常は水）。
  5. 冷媒を流すコイル、またはドライアイスやアセトンなどの冷媒混合物を入れる「コールド フィンガー」を備えたコンデンサー。
  6. 凝縮器の底にある凝縮液収集フラスコ。蒸留溶媒が再凝縮した後にそれを捕らえます。
  7. 蒸発フラスコを加熱槽から素早く持ち上げる機械的または電動式の機構。

ロータリーエバポレーターで使用される真空システムは、冷水浴槽にトラップを浸漬させた水アスピレーター（非毒性溶媒用）のような単純なものから、冷却トラップを備えた制御式機械式真空ポンプのような複雑なものまであります。蒸気流と凝縮器に使用されるガラス器具は、蒸発の目的や、溶解した化合物が混合物に及ぼす性質（例えば、泡立ちや「突沸」）に応じて、単純なものから複雑なものまで様々です。基本的な機能を備えた市販の機器があり、蒸発フラスコと蒸気ダクトの間に挿入する様々なトラップも製造されています。最新の機器では、真空のデジタル制御、温度と回転速度のデジタル表示、蒸気温度センサーなどの機能が追加されていることがよくあります。

理論

真空蒸発器は、バルク液体の圧力を下げることで、その中の成分液体の沸点を下げるという機能を持つ。一般的に、ロータリーエバポレーションの用途で対象となる成分液体は、天然物単離や有機合成の段階など、抽出後にサンプルから除去したい研究用溶媒である。液体溶媒は、複雑で繊細な溶媒と溶質の組み合わせであっても、過度の加熱をすることなく除去できる。

ロータリーエバポレーションは、n-ヘキサンや酢酸エチルなどの「低沸点」溶媒を、室温・常圧で固体の化合物から分離するために最も頻繁に、そして簡便に用いられます。しかし、共沸反応（共沸挙動）が最小限で、かつ所定の温度・減圧条件において十分な沸点差がある場合、慎重に適用することで、液体化合物を含むサンプルから溶媒を除去することも可能となります。

ユニットの真空システムが十分に低い圧力に対応していれば、水 (標準大気圧で 100 °C、760 torr または 1 bar)、ジメチルホルムアミド(DMF、同 153 °C)、ジメチルスルホキシド(DMSO、同 189 °C) などの高沸点溶媒も蒸発させることができます。 (たとえば、真空を 760 torr から 5 torr [1 bar から 6.6 mbar] に下げると、DMF と DMSO は両方とも 50 °C 未満で沸騰します)。ただし、このような場合には、より最近の開発 (たとえば、高速で遠心分離またはボルテックスしながらの蒸発) が適用されることが多いです。水などの高沸点の水素結合形成溶媒に対する回転蒸発は、他の蒸発方法や凍結乾燥 ( lyophilization ) を利用できるため、最後の手段となることがよくあります。これは、このような溶媒中では「突沸」の傾向が顕著になることが一因です。現代の遠心蒸発技術は、産業界や学術界で現在拡大している中～高スループット合成のように、多数のサンプルを並行して処理する必要がある場合に特に有用です。

真空下での蒸発は、原理的には標準的な有機蒸留ガラス器具を用いて、つまり試料を回転させずに 行うこともできます。ロータリーエバポレーターを使用する主な利点は以下のとおりです。

  1. 遠心力と、回転フラスコの壁と液体サンプルの間の摩擦力により、温かい溶媒の薄い膜が形成され、広い表面にわたって広がります。
  2. 回転によって生じる力は突沸を抑制します。これらの特性と現代のロータリーエバポレーターに搭載された利便性を組み合わせることで、比較的経験の浅いユーザーでも、ほとんどのサンプルから溶媒を迅速かつ穏やかに蒸発させることができます。ロータリーエバポレーターで残留する溶媒は、サンプルをより高真空にさらすこと、より密閉性の高い真空システムを使用すること、室温またはより高い温度（例えば、シュレンクラインまたは真空オーブン）で行うことによって除去できます。

ロータリーエバポレーターの主な欠点は、単一サンプルであることに加え、エタノールや水など一部のサンプルが突沸する可能性があることです。突沸は、本来保持すべき物質の一部が失われる結果となる可能性があります。専門家でさえ、蒸発中に定期的にトラブル、特に突沸に遭遇することがあります。しかし、経験豊富なユーザーは、一部の混合物が突沸や泡立ちを起こしやすいことを認識しており、そのような事態を回避するための予防措置を講じています。特に突沸は、蒸発に均一な相を組み込むこと、真空強度（またはバス温度）を慎重に調整して蒸発速度を均一にすること、あるいは稀ではありますが、沸騰チップなどの添加剤を使用することで（蒸発の核形成段階をより均一にするため）、防ぐことができます。ロータリーエバポレーターには、泡立ちや突沸を起こしやすいサンプルなど、特定の扱いにくいサンプルに最適な、特殊なトラップやコンデンサーアレイを装備することもできます。

安全性

考えられる危険性としては、星型クラックなどの欠陥のあるガラス器具の使用による爆発が挙げられます。また、過酸化物を含むエーテル溶液をロータリーエバポレーターで蒸発させる場合など、不安定な不純物が濃縮される際に爆発が発生することがあります。これは、有機アジドやアセチリド、ニトロ基含有化合物、ひずみエネルギーを持つ分子など、特定の不安定化合物を乾燥処理する際にも発生する可能性があります。

ロータリーエバポレーターを使用する際は、回転部との接触を避けるよう、特に衣服、髪の毛、ネックレスなどが巻き込まれないよう注意が必要です。回転部の巻き上げ動作により、使用者が装置内に引き込まれ、ガラス器具の破損、火傷、化学物質への曝露につながる可能性があります。また、空気と反応する物質を扱う場合、特に真空下では、特に注意が必要です。漏れがあると装置内に空気が引き込まれ、激しい反応が起こる可能性があります。

参照

参考文献

  1. ^ハーウッド, ローレンス・M.; ムーディ, クリストファー・J. (1989).実験有機化学：原理と実践（イラスト版）. ブラックウェル・サイエンティフィック・パブリケーションズ. pp.  47–51 . ISBN 978-0-632-02017-1。
  2. ^ Craig, LC; Gregory, JD; Hausmann, W. (1950). 「多用途実験室用濃縮装置」. Anal. Chem. 22 (11): 1462. doi : 10.1021/ac60047a601 .
  3. ^ 「機器：蒸発」 BUCHI Corporation . 2023年1月10日閲覧。
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