逐次浸透合成

シーケンシャル浸透合成（SIS ）は、原子層堆積（ALD）から派生した技術であり、気体前駆体への連続的な自己制御的な曝露によってポリマーに無機材料を注入することで、組成、構造、および特性を精密に制御することができます。この技術は、精密な材料工学が求められるナノテクノロジー、材料科学、エレクトロニクスなどの分野で応用されています。[ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ] [ 7 ]

この合成法では、ポリマーに溶解・拡散する有機金属気相前駆体と共反応物を用いる。これらの前駆体は、可逆的な錯体形成または不可逆的な化学反応を介してポリマーの官能基と相互作用し、ナノ構造特性を示す複合材料を得る。有機金属前駆体（A）と共反応物蒸気（B）は、ABABの順序で交互に供給される。SISの後、有機相は熱的または化学的に除去され、無機成分のみが残る。この手法により、ナノスケールで組成、体積比、多孔度、導電性、屈折率、化学官能基などの特性を制御した材料の製造が容易になる。[ 8 ]

SISは、材料特性を改質する能力を持つことから、エレクトロニクス、エネルギー貯蔵、触媒などの分野で利用されてきました。SISは、「多重パルス気相浸透」（MPI）[ 9 ] 、 「気相浸透」（VPI）[ 10 ] 、「逐次蒸気浸透」（SVI） [ 11 ]と呼ばれることもあります。

SISはポリマー中の官能基の3次元分布を扱うのに対し、その前身であるALDは固体表面上の反応部位の2次元分布を扱う。SISでは、前駆体パルスの分圧と曝露時間は通常ALDよりも大きく、溶解と拡散によって前駆体が3次元ポリマー体積内に十分に浸透することを保証する。[ 1 ]このプロセスはポリマー内の前駆体の拡散輸送に依存しており、その結果生じる分布は時間、圧力、温度、ポリマーの化学組成、および微細構造の影響を受ける。[ 1 ]

歴史

ALD中のポリマー表面下への前駆体の拡散は、2005年にSteven M. Georgeグループによって観察されました。彼らは、ポリマーが自由体積内でトリメチルアルミニウム（TMA）を吸収して取り込むことを観察しました。[ 12 ]この研究では、ALD前駆体とポリマー官能基との相互作用は認識されておらず、前駆体のポリマー膜への拡散は問題とみなされていました。そのため、ALD前駆体のポリマー膜への拡散と反応は、機会というよりもむしろ課題とみなされていました。しかし、これらの現象の潜在的な利点は、Knezらが2009年に発表した気相浸透後のクモ糸の靭性向上に関する報告書で実証されました。 [ 9 ]

シーケンシャル・インフィルトレーション・シンセシス（SIS）は、アルゴンヌ国立研究所の科学者ジェフリー・エラムとセス・ダーリングによって2010年に開発され、ブロックコポリマーテンプレートからナノスケール材料を合成する手法です。[ 13 ]特許出願は2011年に提出され、最初の特許は2016年に取得されました。[ 14 ] SISは、既存のポリマーに蒸気を拡散させ、化学的または物理的に結合させることで、バルクポリマー全体にわたる選択的な核形成によって無機構造の成長と形成をもたらします。

SISを用いると、ブロック共重合体などのパターン化またはナノ構造化された有機ポリマーに前駆体化学を適用することで、様々な無機材料の形状をカスタマイズすることができます。[ 15 ] SISは、金属酸化物や金属などの無機材料をポリマー内に意図的に注入し、特性を向上させたハイブリッド材料を生成するために開発されました。SISによって生成されたハイブリッド材料は、さらに熱アニール処理を施すことでポリマー成分を完全に除去し、メソ多孔性を含む元のポリマー形態の構造を維持した純粋な無機材料を得ることができます。[ 16 ]

SISの初期の研究はAl 2 O 3、TiO 2 、ZnOなどの少数の無機材料に焦点を当てていましたが、その後10年間で技術は多様化し、レビューで詳述されているように、無機材料と有機ポリマーの両方を含むようになりました。[ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ] [ 7 ]

原則とプロセス

SISは、分子スケールにおける材料の多孔性を利用し、異なる前駆体をポリマーに連続的に導入することを基盤としています。これにより、前駆体は材料中に拡散し、ポリマー骨格またはペンダント基に沿って配置された特定の官能基と反応します。[ 17 ] [ 18 ]前駆体の選択と組み合わせにより、多種多様な材料を合成することができ、それぞれが材料に独自の特性を付与することができます。[ 19 ] [ 20 ] [ 21 ]

SISプロセスには様々な重要なステップがあり、その最初のステップは材料の選択です。浸透合成には、ポリマーフィルムなどの適切な基板材料と、基板の官能基と反応する分子などの前駆体が使用されます。ポリマー化学と前駆体種の組み合わせは、所望の官能基化と修飾を得るために不可欠です。[ 3 ]

基板は不活性雰囲気（通常は不活性ガスまたは真空）の反応器内に置かれる。最初の前駆体蒸気（例えば、トリメチルアルミニウム、TMA）は、前駆体分子が基板内に拡散するのに十分な高い蒸気圧と時間で導入される。[ 1 ]こうして前駆体は材料に浸透し、内部の官能基と反応する。

適切な拡散/反応時間の後、反応器は不活性ガスでパージされるか、または真空にされ、反応副生成物と未反応の前駆体が除去されます。次に、 H 2 Oなどの共反応物であることが多い第二の気相種が導入されます。ここでも、前駆体の分圧と曝露時間は、ポリマーへの拡散と、第一の前駆体の曝露によって残存した官能基との反応に十分な時間と熱力学的駆動力が得られるように選択されます。[ 1 ] 次に、第二の前駆体をパージまたは真空にすることで、最初のSISサイクルが完了します。

第二の前駆体は、後続のSISサイクルにおいて第一の前駆体と反応するための新たな官能基を生成することもできる。その後、所望の改質が達成されるまで、同じまたは異なる前駆体種を用いて、連続的な浸透工程を繰り返すことができる。所望の浸透が達成された後、改質された材料は、改質層の特性（安定性を含む）を向上させるための更なる後処理工程を受けることができる。後処理には、加熱、化学処理、または有機ポリマーを除去するための酸化が含まれる。[ 6 ] [ 7 ]

SISは、ブロック共重合体基板に適用するのが自然である。[ 13 ] [ 3 ]ポリスチレン-ブロック-ポリ(メチルメトトレキサート)、PS-b-PMMAなどのブロック共重合体は、自発的にミクロ相分離を起こし、多種多様な周期的なメソスケールパターンを形成することができる。SIS前駆体がBCP成分の1つとだけ反応し、2番目の成分とは反応しないように選択されれば、無機材料はその成分でのみ核生成して成長する。例えば、TMAはPS-b-PMMAのPMMA側鎖と反応するが、PS側鎖とは反応しない。その結果、TMAとH 2 Oを前駆体蒸気として使用してPS-b-PMMAミクロ相分離基板に浸透させるSISは、PMMAに富むミクロ相サブドメインで特にAl 2 O 3を形成する。その後、酸素プラズマを使用するか、空気中でのアニール処理によって PS-b-PMMA を除去すると、有機と無機が組み合わされたメソスケール パターンが、ブロック コポリマーのメソスケール構造を共有しながらも化学的および熱的にさらに堅牢な、純粋な無機Al 2 O 3パターンに変換されます。

アプリケーション

リソグラフィー

SISは、フォトリソグラフィー、マイクロファブリケーション、ナノリソグラフィーなどで使用されるリソグラフィーフォトレジストのエッチング耐性を向上させることができます。この方法では、パターン化されたレジストのマイクロ/ナノ構造内に無機材料を順次堆積します。これらの材料の浸透を制御することで、SISはレジストの化学組成と密度を設計し、一般的なエッチングプロセスに対する耐性を向上させることができます。これにより、より微細なパターンを実現し、マイクロファブリケーションにおける耐久性を向上させることができ、半導体製造およびナノテクノロジーアプリケーションの能力が向上しました。リソグラフィーにおけるSISの最近のもう1つの用途は、極端紫外線領域[ 22 ]でのフォトレジストの光吸収を高めてEUVリソグラフィーを改善することです。

表面コーティング

SISは表面コーティングの分野、特に特定の機能特性を持つコーティングの開発に応用されています。SISは、異なる前駆体を材料に順次浸透させることで、耐久性、耐腐食性、好酸球性[ 23 ] [ 24 ]、親油性、反射防止性[ 25 ]、および/または基板への接着性の向上などの特性と性能を強化したコーティングの作成を可能にします。このようなSISの応用は、金属の保護コーティング、バイオメディカル用途の防汚コーティング、光学および電子デバイス用コーティングなどに利用できます。[ 26 ] [ 27 ] [ 28 ]この用途では、ポリマー表面下のSIS前駆体の拡散と反応によりバルク状の変換が促進され、表面コーティングの有効厚さ（例えば、数ミクロン）は、従来の高密度基板（例えば、数ナノメートル）上で同じ数の原子層堆積（ALD）サイクルを使用して得られる膜厚よりもはるかに大きくなります。

センサーとアクチュエータ

SISは材料特性を精密に制御できるため、センサーやアクチュエータの開発に利用できます。[ 29 ] [ 30 ]特定の前駆体を選択的に浸透させることで形成される機能層は、センサーの感度、選択性、応答性を向上させることができ、ガスセンシング、化学センシング、バイオセンシング、環境モニタリングなどの用途に用いられます。SISは、マイクロスケールおよびナノスケールのデバイスの作成を可能にするため、調整可能な特性を持つアクチュエータの設計にも利用されています。

エネルギーデバイス

SISはエネルギーデバイス、特にエネルギー貯蔵・変換システムの性能と安定性の向上に有望であることが示されています。SISと適切な前駆体を用いることで、電池、スーパーキャパシタ、燃料電池に使用される材料の表面と界面を改質し、電荷輸送、電気化学的安定性、エネルギー密度を向上させることができます。SISは太陽光発電への応用も検討されており、[ 31 ]界面の設計や光吸収の向上に利用できます。

バイオメディシン

SISは、生体適合性、生体活性、および制御された薬物放出を向上させるための表面改質ツールであり、一部の生物医学用途で有用です。SISで処理されたポリマーおよび放射性高分子は、細胞接着性が向上し、細菌接着性が低下したコーティングを得ることができ、治療薬の制御放出のための媒体としても機能します。こうした特性は、埋め込み型医療機器、組織工学、薬物送達システム などの生物医学分野に応用可能です。

バイオマテリアル

タンパク質の機械的特性の改変は、SISの応用の初期の例です。クモのドラグライン糸では、チタンやアルミニウムなどの金属不純物が繊維に浸透することで、靭性特性が大幅に向上しました。このSIS技術を用いた繊維ドーピングは、自然界で観察される金属不純物が絹の特性に与える影響を模倣する試みです。[ 9 ]

制限事項

SISの主な課題の一つは、プロセスを不活性環境で実行する必要があることです。真空の生成や不活性ガスの導入には、アプリケーションにとって法外なコストがかかる可能性があります。

2つ目の課題は、拡散反応プロセスに固有の複雑さにあります。反応器の構成とプロセスパラメータの詳細は、最終的な材料特性に大きく影響し、プロセスの最適化、再現性、および拡張性を複雑にします。SISは汎用性が高く、幅広い材料に適用できますが、すべての材料がこの技術と互換性があるわけではありません。SIS前駆体蒸気のポリマー中への拡散速度が比較的遅いため、特にマクロ的な距離では、プロセスに時間がかかります。例えば、ポリマーにミリメートル単位の深さまで浸透させるには、前駆体を数時間さらす必要がある場合があります。比較すると、基板への拡散を伴わない高密度表面上の薄膜のALDでは、同じ前駆体を使用して1秒未満のさらし時間が必要です。[ 1 ]

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