固相反応は、固体出発物質の混合物から多結晶 固体を製造する最も広く用いられている方法です。固体は室温では通常の時間スケールでは反応せず、反応を顕著な速度で進行させるには、はるかに高い温度、多くの場合1000～1500℃まで加熱する必要があります。固相反応の実現可能性と速度は、反応条件、反応物の構造特性、固体の表面積、反応性、そして反応に伴う熱力学的自由エネルギー変化などの要因に左右されます。 [1] [2]
実験手順の概要
試薬
これらは固体結晶化合物を調製するための固体反応物です。反応物の選択は、反応条件と予想される生成物の性質によって異なります。反応物は計量前に十分に乾燥させます。表面積の増加は反応速度を高めるため、可能な限り微粒子状の物質を使用する必要があります。
混合
反応物を必要量秤量した後、混合します。少量を手作業で混合する場合は、通常、瑪瑙製の 乳鉢と乳棒を使用します。均一化を促進するため、十分な量の揮発性有機液体（できればアセトンまたはアルコール）を混合物に加えます。こうしてペースト状になり、よく混合されます。粉砕と混合の過程で、有機液体は徐々に揮発し、通常10～15分後には完全に蒸発します。20gを超える量の場合は、通常、ボールミルを用いた機械式混合が採用されます。
容器材質
高温での後続反応には、加熱条件下で反応物に対して化学的に不活性な適切な容器材料を選択する必要があります。貴金属である白金や金が通常適しています。容器としては、るつぼやアルミ箔製のボートなどが挙げられます。低温反応の場合は、ニッケル（600～700℃未満）などの他の金属も使用できます。
熱処理
使用する加熱プログラムは、反応物の形状と反応性に大きく依存します。温度または雰囲気の制御においては、反応物の性質を詳細に考慮する必要があります。熱処理には高性能の炉を使用します。加熱前に試料をペレット化することが推奨されます。ペレット化により粒子間の接触面積が増加するためです。
分析
製品材料は、X 線回折(XRD)、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM) などのさまざまな特性評価技術を使用して分析されます。
参考文献
- ^ 「固体化学とその応用」アンソニー・R・ウェスト、ワイリー・アンド・サンズ、2005年
- ^ 「固体化学における調製方法」、B. Gerand、G. Nowogrocki、J. Guenot、M. Figlarz、Academic press
