アニリンの 水蒸気蒸留を示す水蒸気蒸留装置水蒸気蒸留 は、水とその他の揮発性 および非揮発性成分を蒸留する 分離プロセス です。沸騰水から発生した蒸気は、揮発性成分の蒸気を 凝縮器 へと運びます。そして、両者は冷却されて液体または固体に戻り、非揮発性残留物は沸騰容器内に残ります。
通常の場合のように揮発性物質が水と混和しない場合は、凝縮後に自発的に異なる相を形成し、 デカンテーション または分液漏斗 で分離することができます。[ 1 ]
水蒸気蒸留は、抽出対象物質の沸点が水よりも高く、 分解 やその他の望ましくない反応のために出発物質をその温度まで加熱できない場合に用いられます。また、目的物質の量が非揮発性残留物の量に比べて少ない場合にも有用です。植物材料から揮発性精油 を分離するためによく用いられます。[ 2 ] 例えば、オレンジの皮から リモネン (沸点176℃)を抽出するために用いられます。
かつて水蒸気蒸留は有機化合物の精製に広く利用されていた実験室手法でしたが、現在では多くの用途で真空蒸留 や超臨界流体抽出 に取って代わられています。しかし、水蒸気蒸留はこれらの代替手法よりもはるかに簡便で経済的であり、特定の産業分野では依然として重要な役割を果たしています。[ 3 ]
最も単純な形態である水蒸留 (水蒸気蒸留) では、沸騰容器内の原料と水を混合します。直接水蒸気蒸留 では、原料は沸騰フラスコ内の水の上に吊り下げられ、金網または 多孔スクリーンで支えられます。乾式水蒸気蒸留では、 ボイラー からの蒸気を別の容器内の原料に強制的に流します。後者の方法で抽出を行うと、蒸気を水の沸点以上に加熱(過熱蒸気化 )できるため、より効率的に抽出できます。[ 4 ]
歴史 水蒸気蒸留装置 水蒸気蒸留は、アラビア初期哲学者キンディー(801年頃-873年)の著作とされる『キターブ・アル・タラフフク・フィール・イトル (香水に関する優しさの書)』(別名『キターブ・クミヤー・アル・イトル・ワ・ル・タシュイーダート (香水と蒸留の化学の書)』)に記載されている多くのレシピで使用されています。[ 5 ] 水蒸気蒸留は、ペルシャの哲学者で医師のイブン・シーナー ( 980 年 - 1037年)もバラの花びらに水を加えて蒸留することでエッセンシャルオイルを 生成するために使用しました。[ 6 ] この方法は、ディマシュキ(1256年-1327年)も ローズウォーターを 大量に生成するために使用しました。 [ 7 ]
原理 あらゆる物質は沸点以下でもある程度蒸気圧を持っているため、理論上は蒸気を集めて凝縮させることで、どの温度でも蒸留できます。しかし、沸点以下の温度での通常の蒸留は現実的ではありません。なぜなら、液体の上に蒸気を多く含んだ空気の層が形成され、その層内の蒸気の 分圧 が蒸気圧に達すると蒸発が停止してしまうからです。その後、蒸気は拡散によってのみ凝縮器へと流れますが、これは非常に遅いプロセスです。
単純蒸留は、一般的に、出発物質を沸騰させることによって行われます。蒸気圧が大気圧を超えると、まだ蒸気を多く含む空気の層が破壊され、沸騰フラスコから凝縮器への蒸気の大量かつ安定した流れが生じるためです。
水蒸気蒸留では、この正の流れは、対象物質の沸騰ではなく、沸騰水から発生する蒸気によって供給されます。蒸気は対象物質の蒸気を運びます。
対象物質は水と混和したり、水に溶解したりする必要はありません。蒸気の温度において十分な蒸気圧があれば十分です。
水が対象物質と共沸混合物 を形成する場合、混合物の沸点は水の沸点よりも低くなることがあります。例えば、臭化ベンゼンは 156 ℃ (常圧)で沸騰しますが、水との混合物は95℃で沸騰します。[ 8 ] しかし、水蒸気蒸留を行うためには共沸混合物の形成は必ずしも必要ではありません。
アプリケーション 沸騰水蒸留器。上部に沸騰タンク、下部に貯蔵タンクがあります。 水蒸気蒸留は、例えば香水 に使用される精油 の分離によく用いられます。この方法では、目的のオイルを含む植物材料に蒸気を通します。ユーカリ油 、樟脳油 、オレンジ油 は、この方法で工業規模で得られています。[ 2 ] 水蒸気蒸留は、例えばトール油 から脂肪酸を精製する手段です。[ 9 ]
化学実験室 では、蒸気蒸留が用いられることがあります。その一例として、臭素化ビフェニル の古典的な製造法が挙げられます。この方法では、蒸気蒸留を用いてまず過剰のベンゼンを除去し、続いて臭素化された生成物を精製します。[ 10 ] ベンゾフェノン の製造方法の一つでは、蒸気を用いてまず未反応の四塩化炭素を 回収し、続いて中間体であるベンゾフェノンジクロリドを加水分解してベンゾフェノンを生成しますが、これは実際には蒸気蒸留ではありません。[ 11 ] プリン の製造方法の一つでは、蒸気蒸留を用いて揮発性のベンズアルデヒドを 不揮発性生成物から除去します。[ 12 ]
装置 蒸気蒸留装置、クレベンジャー型装置を用いた水蒸気蒸留。(A) 電力調整器、(B) 水と芳香性の葉を入れた丸底フラスコを備えた加熱マントル、(C) ハイドロゾルを蒸留器に戻し、精油相を維持するクレベンジャー型装置(ただし、水よりも密度が低いため浮く精油のみ)。(D) コンデンサー。[ 13 ] 実験室規模では、システム外で生成された蒸気を精製対象の混合物に通して水蒸気蒸留が行われる。[ 14 ] [ 1 ] また、クレベンジャー型装置を使用して蒸気をその場で生成することもできる。[ 15 ]
ライケンス・ニッカーソン装置は、水蒸気蒸留と抽出を同時に行う装置です。通常、対象となる 有機化合物を 単離し、さらに分析するために使用されます。[ 16 ]
参照
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