超疎水性
接触角が 146° を超える蓮の表面上の滴。
超疎水性の弾性表面に落ちる水滴。

化学および材料科学において、超疎水性（または超疎水性）表面は高度に疎水性であり、すなわち濡れにくい。超疎水性材料上の水滴の接触角は150°を超える。 [ 1 ]これは、蓮の超疎水性の葉にちなんで、ロータス効果とも呼ばれる。このような表面に当たった水滴は、弾力のあるボールのように完全に跳ね返る。[ 2 ]跳ねる水滴の相互作用は、対称性の破れを促進する特殊な超疎水性表面を使用することでさらに低減できる。[ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ]パンケーキのような跳ね返り[ 7 ]またはウォーターボウルのような跳ね返り[ 8 ] [ 9 ]

理論

1805年、トーマス・ヤングは、気体に囲まれた滑らかな固体表面上にある液滴に作用する力を解析することによって接触角θを定義しました。 [ 10 ]

液滴は固体表面上にあり、気体に囲まれています。接触角θ Cは、液体、気体、固体が交差する三相界面において液体が形成する角度です。
固体表面上にあり、気体に囲まれた液滴は、特性接触角θを形成します。固体表面が粗く、液体が固体の凹凸と密着している場合、液滴はウェンゼル状態にあります。液体が凹凸の頂点に接している場合、液滴はキャシー・バクスター状態にあります。
γSG ＝γSL+γLGコス⁡θ{\displaystyle \gamma _{SG}\ =\gamma _{SL}+\gamma _{LG}\cos {\theta }}

どこ

γSG {\displaystyle \gamma _{SG}\ }= 固体と気体間の界面張力
γSL {\displaystyle \gamma _{SL}\ }= 固体と液体の間の界面張力
γLG {\displaystyle \gamma _{LG}\ }= 液体と気体間の界面張力

θ は接触角ゴニオメーターを使用して測定できます。

ウェンゼルは、液体が微細構造表面と密接に接触すると、θがθ W*に変化すると判定した。

コス⁡θW∗＝rコス⁡θ{\displaystyle \cos \theta _{W}*=r\cos \theta }

ここで、rは実面積と投影面積の比である。[ 11 ]ウェンゼルの式は、表面を微細構造化すると表面の自然な性質が増幅されることを示す。疎水性表面（元々の接触角が90°より大きい表面）は、微細構造化されると疎水性が増し、新しい接触角は元々の接触角よりも大きくなる。一方、親水性表面（元々の接触角が90°より小さい表面）は、微細構造化されると親水性が増し、新しい接触角は元々の接触角よりも小さくなる。[ 12 ]

キャシーとバクスターは、液体が微細構造の上部に浮遊している場合、θはθCB *に変化することを発見した。

コス⁡θCB∗＝φ（コス⁡θ+1）−1{\displaystyle \cos \theta _{CB}*=\varphi (\cos \theta +1)-1}

ここでφは液体に接する固体の面積率である。[ 13 ]キャシー・バクスター状態の液体はウェンゼル状態の液体よりも流動性が高い。

両方の式を用いて新しい接触角を計算することで、ウェンゼル状態とキャシー・バクスター状態のどちらが存在するかを予測できます。自由エネルギー最小化の議論によれば、より小さな新しい接触角を予測する関係式が最も存在する可能性の高い状態です。数学的に言えば、キャシー・バクスター状態が存在するためには、次の不等式が成り立つ必要があります。[ 14 ]

コス⁡θ<φ−1r−φ{\displaystyle \cos \theta <{\frac {\varphi -1}{r-\varphi }}}

Cassie-Baxter 状態に関する最近の代替基準では、次の 2 つの基準が満たされた場合に Cassie-Baxter 状態が存在すると主張しています。

1) 接触線力は支持されていない液滴の重量による体積力を上回り、
2) 微細構造は、微細構造を橋渡しする液体が微細構造の底部に触れるのを防ぐのに十分な高さである。[ 15 ]

接触角は静的疎水性の尺度であり、接触角ヒステリシスと滑り角は動的な尺度である。接触角ヒステリシスは、表面の不均一性を特徴付ける現象である。[ 16 ]ピペットで固体に液体を注入すると、液体は何らかの接触角を形成します。ピペットがさらに液体を注入すると、液滴の体積が増加し、接触角は増加しますが、その三相境界は突然外側に前進するまで静止したままになります。液滴が外側に前進する直前の接触角を、前進接触角といいます。後退接触角は、液体を液滴からポンプで送り出すことによって測定されます。液滴の体積は減少し、接触角は減少しますが、その三相境界は突然内側に後退するまで静止したままになります。液滴が内側に後退する直前の接触角を、後退接触角といいます。前進接触角と後退接触角の差は接触角ヒステリシスと呼ばれ、表面の不均一性、粗さ、および移動性を特徴付けるために使用できます。均質でない表面は、接触線の動きを妨げる領域を有します。滑り角は疎水性のもう一つの動的指標であり、表面に液滴を置き、液滴が滑り始めるまで表面を傾けることで測定されます。キャシー・バクスター状態の液体は、一般的にウェンゼル状態の液体よりも 滑り角と接触角ヒステリシスが小さくなります。

単純なモデルを用いて、合成マイクロまたはナノ加工表面の条件付き状態（ウェンゼルまたはキャシー・バクスター）、接触角、接触角ヒステリシスの有効性を予測することができる。[ 17 ]このモデルの主な要素は接触線密度Λであり、これは与えられた単位面積上の凹凸の全周囲長である。

四角柱で構成された疎水性表面のサンプル。Λ = 4 x / y 2

臨界接触線密度Λ Cは、体積力と表面力、および液滴の投影面積の関数です。

ΛC＝−ρグラムV1/3（（1−コス⁡（θ1つの）罪⁡（θ1つの））（3+（1−コス⁡（θ1つの）罪⁡（θ1つの））2））2/3（36π）1/3γコス⁡（θ1つの、0+わ−90）{\displaystyle \Lambda_{C}={\frac {-\rho {g}{V^{1/3}}{\Big (}{\Big (}{\frac {1-\cos(\theta _{a})}{\sin(\theta _{a})}}{\Big )}{\Big (}3+{\Big (}{\frac {1-\cos(\theta _{a})}{\sin(\theta _{a})}}{\Big )}^{2}{\Big )}{\Big )}^{2/3}}{(36\pi )^{1/3}\gamma \cos(\theta _{a,0}+w-90)}}}

どこ

ρ = 液滴の密度
g = 重力加速度
V = 液滴の体積
θ a = 前進見かけ接触角
θ a ,0 = 滑らかな基板の前進接触角
γ = 液体の表面張力
w = タワー壁の角度

Λ > Λ Cの場合、液滴はキャシー・バクスター状態に浮遊します。それ以外の場合、液滴はウェンゼル状態に崩壊します。

Cassie-Baxter 状態における更新された前進接触角と後退接触角を計算するには、次の式を使用できます。

θ1つの＝λp（θ1つの、0+わ）+（1−λp）θ1つの私r{\displaystyle \theta _{a}=\lambda _{p}(\theta _{a,0}+w)+(1-\lambda _{p})\theta _{air}}
θr＝λpθr、0+（1−λp）θ1つの私r{\displaystyle \theta_{r}=\lambda_{p}\theta_{r,0}+(1-\lambda_{p})\theta_{air}}

ウェンゼル州も同様です。

θ1つの＝λp（θ1つの、0+わ）+（1−λp）θ1つの、0{\displaystyle \theta_{a}=\lambda_{p}(\theta_{a,0}+w)+(1-\lambda_{p})\theta_{a,0}}
θr＝λp（θr、0−わ）+（1−λp）θr、0{\displaystyle \theta_{r}=\lambda_{p}(\theta_{r,0}-w)+(1-\lambda_{p})\theta_{r,0}}

どこ

λ p = 凹凸上の接触線の線形分率
θ r ,0 = 滑らかな基板の後退接触角
θ air = 液体と空気の接触角（通常は180°と仮定）

ユニタリー粗さ構造と階層的粗さ構造

M. Nosonovsky と B. Bhushan は、マイクロおよびナノ粗さの単位的（非階層的）構造と、階層的構造（マイクロ粗さがナノ粗さで覆われている）の効果を研究した。[ 18 ]彼らは、階層構造は高い接触角に必要なだけでなく、水と固体、水と空気の界面（複合界面）の安定性に不可欠であることを発見した。外部摂動により、液体と空気の界面に定在する毛細管波が形成されることがある。毛細管波の振幅が凹凸の高さよりも大きい場合、液体は凹凸間の谷に触れることができ、液体が固体と接触する角度がh 0よりも大きい場合、液体が谷を満たすことがエネルギー的に有利になる。毛細管波の効果は、高さが波の振幅に匹敵する小さな凹凸の場合により顕著になる。これが、単一界面の不安定性の可能性が非常に高い理由です。しかしながら、最近の研究において、Eyal BittounとAbraham Marmurは、マルチスケール粗さは必ずしも超撥水性に必須ではないものの、表面の機械的安定性には有益であることを発見しました。[ 19 ]

自然界の例

自然界に存在する多くの非常に疎水性の強い材料は、キャシーの法則に依拠しており、サブミクロンレベルで二相性です。一部の植物の微細毛は疎水性で、水の溶媒特性を利用して光合成表面から太陽光を遮る汚れを吸着・除去するように設計されています。この蓮華効果に着想を得て、多くの機能的な超疎水性表面が開発されてきました。[ 20 ]

アメンボは水面上に生息する昆虫で、その体はハイドロフージと呼ばれる特殊な毛束によって濡れにくい。体表の多くは、1mmあたり1000本以上の微細毛が密集した特殊な「毛束」で覆われており、疎水性表面を形成している。[ 21 ]同様のハイドロフージ表面は他の昆虫にも知られており、その中には水中で生活する水生昆虫も含まれる。これらの昆虫は疎水性毛束によって呼吸器系への水の侵入を防いでいる。ヤモリ[ 22 ]やアノール[ 23 ]などの一部のトカゲ類の皮膚表面も非常に疎水性であることが報告されており、自己洗浄[ 24 ]や水中呼吸[ 25 ]を促進していると考えられる。

鳥の中には、疎水性の羽毛に覆われているため、優れた泳ぎ手を持つものがいます。ペンギンは羽毛に空気の層をまとっており、水から飛び出して高い場所に着地する必要がある際に、閉じ込められた空気を放出することで急加速することができます。泳ぐ際にエアコートを着用すると、抵抗が軽減され、断熱材としても機能します。

最近の研究

超疎水性ナイフを使用して超疎水性表面上で水滴を切断します。
5°傾斜した超疎水性表面を転がり落ちる水滴。

デトレとジョンソンは1964年、超疎水性ロータス効果現象が粗い疎水性表面に関連していることを発見し、パラフィンまたはTFEテロマーでコーティングしたガラスビーズを用いた実験に基づいて理論モデルを開発しました。超疎水性マイクロナノ構造表面の自己洗浄特性は1977年に報告されました。[ 26 ]パーフルオロアルキル、パーフルオロポリエーテル、およびRFプラズマによって形成された超疎水性材料が開発され、エレクトロウェッティングに使用され、1986年から1995年の間にバイオメディカル用途向けに商品化されました。[ 27 ] [ 28 ] [ 29 ] [ 30 ] 1990年代半ば以降、他の技術と用途が登場しました。[ 31 ] 2002年には、100ナノメートル以下のナノサイズ粒子をマイクロメートルサイズの特徴または100μm以下の粒子を有する表面に塗布する、1段階または2段階で塗布される耐久性のある超疎水性階層構造組成物が開示された。大きな粒子は、小さな粒子を機械的摩耗から保護することが観察された。[ 32 ] 2012年には、10～100nmのサイズ範囲のナノ粒子を含む、耐久性があり光学的に透明な超疎水性および疎油性コーティングが開発された。[ 33 ] [ 34 ] [ 35 ] [ 36 ] [ 37 ]

超疎水性の研究は、アルキルケテンダイマー（AKD）をナノ構造のフラクタル表面に凝固させることによって生成された人工の超疎水性サンプルを報告する論文によって最近加速しました。[ 38 ]それ以来、多くの論文で、粒子堆積、[ 39 ]ゾルゲル法、[ 40 ]プラズマ処理、[ 41 ]蒸着、[ 39 ]鋳造法など、超疎水性表面を製造するための製造方法が発表されています。[ 42 ]現在、研究の影響を与える機会は、主に基礎研究と実際の製造にあります。[ 43 ]最近、WenzelモデルとCassie-Baxterモデルの適用性に関する議論が浮上しています。ウェンゼルとキャシー・バクスターのモデルの表面エネルギー観点に異議を唱え、接触線の観点を促進するために設計された実験では、水滴を粗い疎水性場にある滑らかな疎水性スポット、滑らかな疎水性場にある粗い疎水性スポット、疎水性場にある親水性スポットの上に置いてみました。[ 44 ]実験では、接触線の表面化学と形状が接触角と接触角ヒステリシスに影響を与えるが、接触線内の表面積は影響を与えないことが示されました。接触線のギザギザが大きくなると液滴の移動性が向上するという主張も提唱されています。[ 45 ]接触線のギザギザを実験的に測定する方法の1つは、低融点金属を溶かしてマイクロ/ナノ構造表面に堆積させることです。金属が冷えて固まると、表面から取り除かれ、反転されて接触線の微細形状が検査されます。[ 46 ]

濡れ性を調整可能な表面を作製する試みはいくつか行われてきました。液滴の自発的な移動を目的として、塔の幅と間隔を変化させた表面を作製することで、表面の自由エネルギーを徐々に増加させることができます。[ 47 ]塔の幅が広くなると、自由エネルギー障壁が大きくなり、接触角が低下し、材料の疎水性が低下するという傾向が見られます。塔の間隔を広げると接触角は大きくなりますが、自由エネルギー障壁も増加します。液滴は自然に疎水性の弱い領域に向かって移動するため、液滴をある場所から次の場所へと自発的に移動させるには、理想的な表面は、間隔の広い狭い塔から間隔の狭い広い塔へと構成されます。この自発的な動きに関する注意点の1つは、静止した液滴が移動する際に抵抗が生じることです。液滴の最初の移動には、表面の振動のような大きな刺激から、針から放出される単純な注射器の「押し込み」のような小さな刺激まで、外部からの刺激が必要です。

濡れ性を容易に調整できる例として、特別に開発された織物が挙げられます。[ 48 ]市販のディップコーティングされた織物を伸張させると、接触角が増加する傾向が見られます。これは主にタワー間隔の増加によるものです。しかし、この傾向は、ひずみの増加に伴って疎水性が増加する方向には進みません。最終的に、キャシー・バクスター状態は不安定になり、ウェンゼル状態へと遷移して織物を濡らします。

ナノテクノロジーにおける生体模倣超疎水性材料の一例としては、ナノピンフィルムがある。ある研究では、紫外線の影響下で超疎水性と超親水性を可逆的に切り替えることができる五酸化バナジウムV 2 O 5表面が提示されている。 [ 49 ]この研究によれば、例えばインクジェットプリンターでバラのようなV 2 O 5粒子の懸濁液を塗布することにより、任意の表面をこの効果に改変することができる。この場合も、疎水性は層間空気ポケット（距離 2.1 nmで分離）によって誘発される。紫外線効果についても説明されている。紫外線は電子-正孔対を生成し、正孔は格子酸素と反応して表面に酸素空孔を生成する一方で、電子はV 5+をV 3+に還元する。酸素空孔に水が結合し、バナジウム表面によるこの吸水性により表面が親水性になる。長期間暗闇で保管すると、水が酸素に置き換わり、親水性が再び失われます。

生体模倣表面のもう一つの例として、一般的なポリマーであるポリカーボネート上のマイクロフラワーが挙げられる。[ 50 ]マイクロ/ナノバイナリ構造（MNBS）は、蓮の葉の典型的なマイクロ/ナノ構造を模倣している。これらのマイクロフラワーは、低表面エネルギーコーティングを使用することなく、表面の疎水性を高めるナノスケールの特徴を提供する。周囲の相対湿度を変化させながら蒸気誘起相分離によって超疎水性表面を作り出すことで、表面の接触角も同様に変化した。作製された表面は160°を超える接触角を示し、典型的な滑り角は約10°である。最近の研究では、サトイモの葉にハニカム状の微細構造があり、それが葉を超疎水性にしていることが明らかになった。この研究で測定されたサトイモの葉の接触角は約148度であった。[ 51 ]

低表面エネルギーコーティングは、超疎水性表面を提供することもできる。自己組織化単分子膜（SAM）コーティングは、このような表面を提供することができる。疎水性表面を維持するために、ヘッドグループが表面に密接に結合し、疎水性ミセルが表面から遠くまで伸びている。基板にコーティングするSAMの量を変えることで、疎水性の度合いを変えることができる。特定の超疎水性SAMは、基板に結合する疎水性ヘッドグループを有する。そのような研究の一つでは、1-ドデカンチオール（DT; CH 3 (CH 2 ) 11 SH ）をPt/ZnO/SiO 2複合基板上に形成し、170.3°の接触角を実現した。[ 52 ]単分子膜は紫外線源で除去することもでき、疎水性を低下させる。オクタデシルトリクロロシラン（OTS）を用いる簡便な製造方法により、微細構造と低表面張力の両方を一工程で実現することができる。[ 53 ]

超疎水性表面は、蒸気層を安定させることでライデンフロスト効果を安定化させることができます。蒸気層が一旦形成されると、冷却によって蒸気層が崩壊することはなく、核沸騰も起こりません。その代わりに、表面が冷却されるまで蒸気層はゆっくりと緩和していきます。[ 54 ]

制御された形状を持つ超疎水性ポリマー表面の製造は、費用と時間がかかりますが、少数の商業的供給元が研究室に試料を提供しています。

潜在的な用途

超疎水性塗料のテスト。

超疎水性材料に関する最近の活発な研究は、最終的には産業応用につながる可能性がある。超疎水性表面を作製する試みとしては、蓮の葉の表面、すなわち二層構造を模倣するものがある。これには、典型的にはナノスケールの特徴を有するマイクロスケールの表面が必要となる。例えば、ゾルゲル法を用いて綿布をシリカ[ 55 ]またはチタニア[ 56 ]粒子でコーティングするという簡単な方法が報告されており、これにより布地を紫外線から保護し、超疎水性にすることができる。同様に、シリカナノ粒子を、既に疎水性である炭素布の上に堆積させることもできる。[ 57 ]炭素布自体は本質的に疎水性であるとされているが、接触角が150°以下であるため、超疎水性とは区別されない。シリカナノ粒子の付着により、最大162°の接触角が達成される。シリカナノ粒子の使用は、自動車のフロントガラスやセルフクリーニングウィンドウ用の透明な疎水性材料の開発にも興味深い。[ 58 ]すでに透明な表面に約1重量％のナノシリカをコーティングすることで、液滴接触角を12°の滑り角で最大168°まで上げることができます。

直鎖状低密度ポリエチレンを超疎水性にし、それによって自己洗浄性を持たせる効率的な方法が報告されており、[ 59 ]このような表面に付着した汚れの99%は簡単に洗い流されます。パターン化された超疎水性表面は、ラボオンチップやマイクロ流体デバイスにも有望視されており、表面に基づくバイオ分析を大幅に改善することができます。[ 60 ] 繊維産業では、超疎水性とは、水の静的転がり角が20°以下であることを意味します。実際の応用における超疎水性効果の例として、アメリカズカップに出場するアリンギチームが特殊処理されたセーリングジャケットを使用しています。この処理は、従来のフッ素化学と組み合わせたマイクロメートルサイズの粒子によって構築されます。

最近、紙ベースのエレクトロニクスや医療産業への応用に適した独自の特性を持つ超疎水性紙が開発されました。[ 61 ]この紙は有機物を含まない媒体で合成されるため、環境に優しいです。また、水分を保持しないため抗菌性があり、外科用途に最適です。この紙は、紙ベースのエレクトロニクス産業に大きな進歩をもたらす可能性があります。水性および有機溶媒に対する耐性により、電子センサーやチップの開発に理想的な選択肢となります。この紙は汗にも強いため、電極を損傷したり頻繁に交換したりすることなく、皮膚ベースの分析対象物の検出が可能になりました。その無限の用途により、材料科学のこの分野は今後さらに研究が進むことは間違いありません。

疎水性構造および材料の最近の応用例としては、マイクロ燃料電池チップの開発があります。燃料電池内の反応により、CO2という廃ガスが発生しますが、この疎水性膜を通して排出することができます。[ 62 ]膜は多数の微小空洞で構成されており、そこからガスが排出されます。一方、疎水性の性質により液体燃料の漏れは防ぎます。廃ガスによって保持されていた体積を補うように、より多くの燃料が流入し、反応が継続されます。

超疎水性表面のよく知られた応用例としては熱交換器が挙げられる。[ 63 ]超疎水性表面は液滴の剥離を改善し、さらにはジャンピング液滴の凝縮を引き起こすことがあり、発電所、暖房・空調、淡水化への応用が期待されている。[ 64 ]希土類酸化物は本質的に疎水性表面を示すことが分かっており、表面コーティングの代替として、高温で動作する熱交換器用の熱的に安定した疎水性表面の開発を可能にしている。[ 65 ]膜蒸留用の超疎水性淡水化膜も、汚れに対する耐性を向上させるために製造されており、[ 66 ]化学蒸着法で効果的に製造することができる。[ 67 ]

超疎水性表面は氷をはじいたり、氷の蓄積を防いだりして疎氷性現象を引き起こす可能性も示唆されている。しかし、すべての超疎水性表面が疎氷性であるわけではない[ 68 ]ため、このアプローチはまだ開発段階にある。[ 69 ]特に、サンプルのエッジによって開始される望ましくない液滴間凍結波の伝播の結果として、表面全体にわたる霜の形成は避けられない。さらに、霜の形成は霜の付着の増加に直接つながり、その後の除霜プロセスに深刻な問題をもたらす。階層的表面を形成することで、液滴間凍結波の伝播を抑制し、氷/霜の除去を促進することができる。この性能向上は主に、階層的表面におけるマイクロスケールのエッジ効果の活性化によるもので、これにより氷橋形成のエネルギー障壁が高まり、除氷/除霜プロセス中の液体潤滑が生じる。[ 70 ]

粘性液体を完全に排出する包装能力は、容器内壁の表面エネルギーにある程度依存する。超疎水性表面の使用は有用であるが、潤滑剤を含浸させた新たな表面を用いることでさらに改善することができる。 [ 71 ]

参照

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