エアロゲル

手に持ったシリカエアロゲルのブロック。
IUPACの定義

エアロゲル：[ 1 ]気体が分散相となっている微多孔性固体から構成される。（ゴールドブックの注記を参照。） [ 2 ]

エアロゲルは、ゲルから得られる合成多孔質超軽量材料の一種で、ゲルの液体成分が気体に置き換えられていますが、ゲル構造の大きな崩壊は見られません。[ 3 ]その結果、密度が極めて低く[ 4 ] 、熱伝導率も極めて低い固体が得られます。エアロゲルは様々な化合物から作ることができます。[ 5 ] [ 6 ]シリカエアロゲルは触ると脆い発泡スチロールのような感触ですが、一部のポリマーベースのエアロゲルは硬質フォームのような感触です。

ScCO2乾燥で生成されたエアロゲル結晶

エアロゲルは、超臨界乾燥または凍結乾燥によってゲルの液体成分を抽出することによって製造されます。これにより、従来の蒸発のように毛細管現象によってゲル内の固体マトリックスが崩壊することなく、液体をゆっくりと乾燥させることができます。最初のエアロゲルはシリカゲルから製造されました。キスラーの後の研究は、アルミナ、クロミア、二酸化スズをベースとしたエアロゲルでした。カーボンエアロゲルは1980年代後半に初めて開発されました。[ 7 ]

歴史

エアロゲルの最初の例は、1931年にサミュエル・スティーブンス・キスラーによって作成されました[ 8 ]。これは、チャールズ・ラーネッドとの「ゼリー」内の液体を収縮を起こさずにガスに置き換えることができるかどうかの賭け[ 9 ]の結果として作成されました[ 10 ] 。 [ 11 ]

プロパティ

ブンゼンバーナーの炎に吊るされたシリカエアロゲルの上に置かれた花。エアロゲルは優れた断熱性を備えており、花は炎の熱から保護されています。

名前にもかかわらず、エアロゲルは固体で剛性があり乾燥した材料であり、物理的特性はゲルに似ていません。名前の由来は、エアロゲルがゲルからできていることです。エアロゲルを軽く押すと、通常は小さな跡も残りませんが、強く押すと永久的なへこみが残ります。極端に強く押すと、疎構造が崩れてガラスのように砕け散ります (脆さと呼ばれる特性)。ただし、最新の変種ではこの問題は発生しません。エアロゲルは砕けやすい傾向がありますが、構造的には非常に強固です。その優れた耐荷重能力は、平均サイズが 2～5  nmの球状粒子が融合してクラスターを形成する樹枝状の微細構造によるものです。これらのクラスターは、ほぼフラクタルな鎖の3 次元の高度に多孔質な構造を形成し、細孔は 100 nm 未満です。細孔の平均サイズと密度は、製造プロセス中に制御できます。

エアロゲル材料の空気含有量は体積比で50%から99.98%の範囲ですが、実際にはほとんどのエアロゲルの多孔度は90%から99.8%の間です。[ 12 ]エアロゲルは多孔質の固体ネットワークを持ち、その中には空気ポケットがあり、材料内の大部分の空間を占めています。[ 13 ]

エアロゲルは、3つの熱伝達方法のうち2つ、すなわち伝導（主に絶縁ガスで構成されている）と対流（微細構造がガスの実質的な移動を阻害する）をほぼ無効化するため、優れた断熱材となります。エアロゲルはほぼ完全に熱伝導率の低いガスで構成されているため、優れた伝導断熱材となります。（シリカも熱伝導率が低いため、シリカエアロゲルは特に優れた断熱材となります。一方、金属エアロゲルや炭素エアロゲルは断熱効果が低いでしょう。）エアロゲルは空気が格子内を循環できないため、優れた対流抑制材となります。エアロゲルは赤外線（熱を伝達する）を透過する ため、放射断熱材としては劣ります。

エアロゲルは吸湿性があるため、乾燥した感触があり、強力な乾燥剤として機能します。長時間エアロゲルを扱う人は、皮膚に乾燥して脆い斑点が現れないように、手袋を着用してください。

わずかに色が付いているのは、ナノサイズの樹枝状構造による可視光の短波長域のレイリー散乱によるものです。そのため、暗い背景ではスモーキーブルーに、明るい背景では黄色っぽく見えます。

エアロゲル自体は親水性であり、水分を吸収すると収縮などの構造変化を起こし、劣化します。しかし、化学処理によって疎水性にすることで劣化を防ぐことができます。内部が疎水性のエアロゲルは、外側の疎水性層のみを持つエアロゲルよりも劣化しにくく、特に亀裂が表面に侵入した場合に顕著です。

構造

エアロゲル構造はゾル-ゲル重合によって生成されます。ゾル-ゲル重合とは、モノマー（単純な分子）が他のモノマーと反応してゾル、すなわち結合・架橋した高分子とその間に液体溶液が堆積した物質を形成することです。材料が臨界加熱されると、液体は蒸発し、結合・架橋した高分子骨格が残ります。重合と臨界加熱の結果、エアロゲルに分類される多孔質の強固な構造を持つ材料が生成されます。[ 14 ]合成方法の違いによって、エアロゲルの表面積と細孔径が変化する可能性があります。細孔径が小さいほど、エアロゲルは破損しやすくなります。[ 15 ]

エアロゲルの多孔性

エアロゲルの多孔度を測定する方法はいくつかあり、主な3つの方法は、ガス吸着、水銀ポロシメトリー、および散乱法です。ガス吸着では、窒素が沸点でエアロゲルサンプルに吸着されます。吸着されるガスは、サンプル内の細孔のサイズと、飽和圧力に対するガスの部分圧に依存します。吸着されたガスの体積は、サンプルの比表面積を与えるブルナウアー、エミット、テラーの式（ BET ）を使用して測定されます。 [ 16 ]吸着/脱着における高部分圧では、ケルビンの式によりサンプルの細孔サイズ分布が得られます。水銀ポロシメトリーでは、水銀をエアロゲルの多孔質システムに押し込んで細孔のサイズを決定しますが、この方法は、エアロゲルの固体フレームが高い圧縮力で崩壊するため、非常に非効率的です。散乱法では、エアロゲル試料内での放射線の角度依存的な偏向を利用します。試料は固体粒子または細孔です。放射線は材料内に入り込み、エアロゲル細孔ネットワークのフラクタル形状を決定します。使用するのに最適な放射線の波長はX線と中性子です。エアロゲルは開放型多孔質ネットワークでもあります。開放型多孔質ネットワークと閉鎖型多孔質ネットワークの違いは、開放型ネットワークではガスが物質内を自由に出入りできるのに対し、閉鎖型多孔質ネットワークではガスが材料内に閉じ込められ、細孔内に留まるように制御される点です。[ 17 ]シリカエアロゲルは多孔度と表面積が大きいため、さまざまな環境ろ過用途に使用できます。

クヌーセン効果

エアロゲルの熱伝導率は、その中に含まれるガスの熱伝導率よりも小さい場合があります。 [ 18 ] [ 19 ]これはクヌーセン効果、つまりガスを囲む空洞のサイズが平均自由行程と同程度になるとガスの熱伝導率が低下する現象によって引き起こされます。実質的に、空洞はガス粒子の動きを制限し、対流を排除するだけでなく熱伝導率も低下させます。例えば、空気の熱伝導率は標準温度・圧力（STP）で大型容器内では約25 mW·m −1 ·K −1ですが、直径30ナノメートルの細孔内では約5 mW·m −1 ·K −1に低下します。 [ 20 ]

防水

エアロゲルは直径2～5nmの粒子を含みます。エアロゲルを作製した後、表面には多量の水酸基が含まれます。エアロゲルを水中に置くと、水酸基が強い反応を起こし、水中に溶解します。親水性エアロゲルを防水処理する方法の一つは、エアロゲルを何らかの化学塩基に浸すことです。これにより、表面の水酸基（-OH）が非極性基（-OR）に置換されます。この処理は、 Rが脂肪族基である場合に最も効果的です。[ 21 ]

生産

エアロゲルへの典型的な遷移を示すエアロゲル製造戦略の比較: (a) 超臨界乾燥プロセスでは、前駆体材料が超臨界乾燥の前にゲル化します。 (b) 水溶液を凍結する標準的な凍結乾燥技術。
純粋な化合物の典型的な状態図。ゲルからエアロゲルへの転移には、固体から気体への転移（凍結乾燥中）と液体から気体への転移という2つの方法が示されている。

シリカエアロゲルの製造には、通常、[ 22 ]ゾル-ゲル転移（ゲル化）、[ 5 ]ネットワークの完成（熟成）、[ 23 ]ゲル-エアロゲル転移（乾燥）という3つの異なるステップが含まれます。

ゲル化

シリカエアロゲルは、通常、ゾルゲル法を用いて合成されます。ゾルゲル法の最初のステップは、「ゾル」と呼ばれる固体粒子のコロイド懸濁液を作成することです。前駆体は、エタノールなどの液体アルコールと、テトラメトキシシラン（TMOS）、テトラエトキシシラン（TEOS）、ポリエトキシジシロキサン（PEDS）などのシリコンアルコキシド（以前の研究ではケイ酸ナトリウムが使用されていました）を混合したものです。 [ 24 ]シリカ溶液を触媒と混合し、加水分解反応中にゲル化させます。この反応により、二酸化ケイ素の粒子が形成されます。[ 25 ]酸化物懸濁液は縮合反応を開始し、分散したコロイド粒子を結合する金属酸化物架橋（ M–O–M、いわゆる「オキソ」架橋、またはM–OH–M、いわゆる「オール」架橋）を形成します。[ 26 ]これらの反応は一般に反応速度が中程度に遅いため、処理速度を向上させるために酸性触媒または塩基性触媒が使用されます。塩基性触媒は、より透明なエアロゲルを生成し、乾燥プロセス中の収縮を最小限に抑え、乾燥中の細孔の崩壊を防ぐためにエアロゲルを強化する傾向がある。[ 25 ]

材料によっては、コロイド分散液からゲルへの転移は架橋剤を添加しなくても起こります。[ 27 ]他の材料では、ゲルを形成するために固体粒子の強い相互作用を促進するために架橋剤が分散液に添加されます。[ 28 ] [ 29 ]ゲル化時間は、前駆体溶液の化学組成、前駆体材料と添加剤の濃度、処理温度、pHなど、さまざまな要因に大きく依存します。[ 28 ] [ 30 ] [ 31 ] [ 32 ] [ 33 ]多くの材料では、エアロゲルネットワークを強化するために、ゲル化後（ネットワークの完全化）に追加の硬化が必要になる場合があります。[ 28 ] [ 34 ] [ 35 ] [ 36 ] [ 37 ] [ 38 ]

乾燥

ゲル化が完了したら、シリカネットワークを囲む液体を慎重に除去し、エアロゲルを損傷させずに空気と置換します。ゲルを乾燥させる際には、固体ネットワークの細孔内の表面張力を最小限に抑えることが重要です。これは通常、超臨界二酸化炭素（scCO 2）を用いた超臨界流体抽出法または凍結乾燥法によって実現されます。このセクションでは、超臨界乾燥と凍結乾燥の処理戦略について簡単に説明し、比較します。

液体が自然な速度で蒸発するゲルはキセロゲル（つまりエアロゲルではない）として知られている。このように液体が蒸発すると、液体-固体界面の表面張力によって生じる力で、脆弱なゲルネットワークが破壊される。その結果、キセロゲルは高い多孔度を達成できず、代わりに低い多孔度でピークに達し、乾燥後に大きな収縮を示す。[ 39 ]溶媒の緩やかな蒸発中に繊維が崩壊するのを防ぎ、液体-固体界面の表面張力を下げるために、エアロゲルは凍結乾燥（フリーズドライ）によって形成される。繊維の濃度と材料を凍結させる温度に応じて、最終的なエアロゲルの多孔度などの特性が影響を受ける。[ 40 ]

1931年、キスラーは最初のエアロゲルを開発するために、直接的な相変化を避ける超臨界乾燥というプロセスを採用した。 [ 41 ]温度と圧力を上昇させることで、キスラーは液体を超臨界流体状態にし、圧力を下げることでエアロゲル内の液体を瞬時にガス化して除去し、繊細な三次元ネットワークへの損傷を回避した。これはエタノールでも可能であるが、高温高圧は危険な処理条件につながる。より安全で低温低圧の方法は溶媒交換を伴う。これは通常、最初の水性細孔液をエタノールやアセトンなどのCO2混和性液体と交換し、次に液体二酸化炭素と交換し、二酸化炭素を臨界点以上に上げることによって行われる。[ 42 ]このプロセスのバリエーションでは、超臨界二酸化炭素をエアロゲルの入った圧力容器に直接注入する。どちらのプロセスの結果でも、ゲルから最初の液体が二酸化炭素と交換され、ゲル構造が崩壊したり体積が減少したりすることは[ 25 ]

超臨界乾燥

超臨界乾燥では、エアロゲルの高多孔質ネットワークを維持しながらゲルを乾燥させるため、物質の臨界点を超えたところで起こる液体-気体転移を利用する。この液体-気体相境界を越えない液体-気体転移を利用することで、液体の蒸発によって細孔内に生じる表面張力が除去され、細孔の崩壊を防ぐことができる。[ 43 ]加熱と加圧により、液体溶媒は臨界点に達し、その時点では液相と気相の区別がつかなくなる。この点を超えると、超臨界流体は等温減圧によって気相に変換される。このプロセスにより、液体-気体相境界を越えることなく相変化が起こり、この方法は、固体ネットワークの高多孔質特性を、著しい収縮や亀裂を生じさせることなく維持するのに優れていることが証明されている。超臨界乾燥エアロゲルの製造には他の流体も報告されているが、超臨界点が31℃、圧力7.4MPaと比較的穏やかなscCO2が最も一般的な物質である。また、CO2はメタノールやエタノールなどの他の流体と比較して、毒性、可燃性、不活性、費用対効果が低い。[ 44 ]超臨界乾燥はエアロゲルを製造するための非常に効果的な方法であるが、数日かかり、特殊な装置が必要であり、高圧での操作のため重大な安全上の危険を伴う。

凍結乾燥

凍結乾燥は、フリーズキャスティングやアイステンプレート法とも呼ばれ、超臨界乾燥の高温高圧要件の代替手段を提供します。さらに、凍結乾燥では、凍結中の氷結晶の成長を制御することにより、固体構造の発達をより細かく制御できます。[ 45 ] [ 46 ] [ 47 ] [ 48 ]この方法では、エアロゲル前駆体のコロイド分散液が凍結され、液体成分は、前駆体濃度、液体の種類、凍結温度、凍結容器などのさまざまな要因に応じてさまざまな形態に凍結します。[ 46 ] [ 47 ] [ 48 ]この液体が凍結すると、固体前駆体分子は成長している結晶間の空間に押し込まれます。完全に凍結すると、凍結した液体は凍結乾燥によって昇華してガスになり、超臨界乾燥で観察されたように、毛細管力の多くが除去されます。[ 49 ] [ 50 ]典型的には「クライオゲル」に分類されますが、凍結乾燥法で製造されたエアロゲルは、収縮やひび割れが発生することが多く、不均質なエアロゲル骨格も生成します。[ 43 ]このため、凍結乾燥法はエアロゲル粉末の製造や複合エアロゲルの骨格としてよく使用されます。[ 51 ] [ 52 ] [ 53 ] [ 54 ] [ 55 ]

非シリカエアロゲルの調製

レゾルシノール-ホルムアルデヒドエアロゲル（RFエアロゲル）は、シリカエアロゲルの製造方法に似た方法で製造される。その後、このレゾルシノール-ホルムアルデヒドエアロゲルを不活性ガス雰囲気中で熱分解することにより、炭素エアロゲルを製造することができ、炭素のマトリックスが残る。[ 56 ]得られた炭素エアロゲルは、固体形状、粉末、または複合紙の製造に使用できる。添加剤は、特定の用途での使用のためにエアロゲルの特定の特性を強化することに成功している。エアロゲル複合材料は、さまざまな連続および不連続強化材を使用して製造されている。ガラス繊維などの高アスペクト比繊維は、大幅に改善された機械的特性を持つエアロゲル複合材料を強化するために使用されている。

材料

2.5 kg のレンガは、質量 2 g のエアロゲル片によって支えられています。

シリカエアロゲル

シリカエアロゲルは最も一般的なタイプのエアロゲルであり、使用または研究されている主なタイプです。[ 41 ] [ 57 ]シリカをベースとしており、シリカゲルから、または改良ストーバー法によって生成できます。その半透明の性質と材料内での光の散乱方法により、凍った煙、[ 58 ]固体の煙、固体の空気、固体の雲、青い煙などのニックネームがあります。最も密度の低いシリカナノフォームの重量は 1,000 g/m 3 で、[ 59 ]これは記録的な密度の 1,900 g/m 3のエアロゲルを真空にしたバージョンです。[ 60 ]空気の密度は 1,200 g/m 3 (20 °C、1 気圧)です。 [ 61 ]

シリカは、体積のわずか3%を占める三次元的に絡み合ったクラスターに固まります。そのため、固体を介した伝導は非常に低くなります。残りの97%は、極めて微細なナノ細孔内の空気で構成されています。空気は移動する余地がほとんどないため、対流と気相伝導の両方が阻害されます。[ 62 ]

シリカエアロゲルは、約99％の高い光透過率と約1.05の低い屈折率も備えています。[ 43 ]連続波領域における高出力入力ビームに対して非常に堅牢であり、沸騰や融解現象を示しません。[ 63 ]この特性により、通常は液体材料ではアクセスできない領域における無秩序性の存在下での高強度非線形波を研究することができ、非線形光学の有望な材料となっています。

このエアロゲルは優れた断熱性を有し、熱伝導率は大気圧下では0.003  W ·m −1 · K −1 [ 64 ]、中程度の真空下では0.004 W·m −1 ·K −1 [ 59 ]と極めて低く、厚さ3.5インチ（89 mm）でR値は14～105（米国慣用単位）または3.0～22.2（メートル法）となる。比較のために、同じ厚さの一般的な壁断熱材は13（米国慣用単位）または2.7（メートル法）である。融点は1,473 K（1,200 °C、2,192 °F）である。また、文献では実験的に製造されたモノリシックサンプルの熱伝導率がさらに低く、1気圧で0.009 W·m −1 ·K −1に達することが報告されていることも注目に値する。[ 65 ]

2011年まで、シリカエアロゲルは最高の断熱材や最低密度の固体など、ギネス世界記録に15件の記録を保持していましたが、後者のタイトルは2012年にさらに軽い材料であるエアログラファイト[ 66 ]、2013年にエアログラフェン[ 67 ]に奪われました。 [ 68 ]

炭素

カーボンエアロゲルは、ナノメートル単位の大きさの粒子が共有結合して構成されています。多孔度は非常に高く（50%以上、細孔径は100nm未満）、表面積は400～1,000m 2 /gです。カーボンエアロゲルは、多くの場合、複合紙（カーボンファイバー製の不織布紙にレゾルシノール-ホルムアルデヒドエアロゲルを含浸させ、熱分解させたもの）の形で製造されます。密度によっては、カーボンエアロゲルが導電性を持つ場合があり、複合エアロゲル紙はコンデンサーの電極や脱イオン電極に使用できます。表面積が極めて大きいため、カーボンエアロゲルはスーパーコンデンサーの作成に使用され、その値は104 F/gおよび77 F/cm 3の静電容量密度に基づいて最大で数千ファ​​ラッドに達します。カーボンエアロゲルは赤外線スペクトルでも極めて「黒」で、250 nm から 14.3 μm の間の放射線をわずか 0.3% しか反射しないため、太陽エネルギー収集器として効率的です。

特定の化学蒸着法によって生成されるカーボンナノチューブの空気を含んだ塊を「エアロゲル」と呼ぶのは誤りです。このような材料は、ケブラー繊維よりも高い強度と独自の電気特性を持つ繊維に紡糸することができます。しかし、これらの材料はモノリシックな内部構造を持たず、エアロゲルに特徴的な規則的な細孔構造も持たないため、エアロゲルではありません。

金属酸化物

金属酸化物エアロゲルは、さまざまな化学反応/変換における触媒として、または他の材料の前駆体として使用されます。

酸化アルミニウムで作られたエアロゲルは、アルミナエアロゲルとして知られています。これらのエアロゲルは、特にアルミニウム以外の金属を「ドープ」した場合に触媒として使用されます。最も一般的な組み合わせはニッケルとアルミナのエアロゲルです。NASAは、超高速粒子の捕捉にもアルミナエアロゲルの使用を検討しています。ガドリニウムとテルビウムをドープした配合は、粒子の衝突部位で蛍光を発する可能性があります。蛍光の量は衝突エネルギーに依存します。

シリカエアロゲルと金属酸化物エアロゲルの最も顕著な違いの一つは、金属酸化物エアロゲルは様々な色をしていることが多いことである。[ 69 ]

エアロゲル色
シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア透明、レイリー散乱青または白
酸化鉄錆色または黄色、不透明
クロミア濃い緑または濃い青、不透明
ヴァナディアオリーブグリーン、不透明
酸化ネオジム紫、透明
サマリア黄色、透明
ホルミア、エルビアピンク、透明

他の

有機ポリマーはエアロゲルの製造に使用できます。SEAgelは寒天から作られています。植物由来のセルロースは柔軟なエアロゲルの製造に使用できます。[ 70 ]

GraPhage13は、酸化グラフェンとM13バクテリオファージを用いて組み立てられた最初のグラフェンベースのエアロゲルである。[ 71 ]

カルコゲルは、硫黄、セレンなどのカルコゲン（周期表で酸素から始まる元素の列）から作られたエアロゲルです。 [ 72 ]その製造には白金よりも安価な金属が使用されています。

多孔質の3次元ネットワーク内のセレン化カドミウム量子ドットで作られたエアロゲルは、半導体産業で使用するために開発されています。[ 73 ]

エアロゲルの性能は、ドーパント、強化構造、複合化合物の添加によって、特定の用途に合わせて向上させることができます。例えば、スペースロフトは、エアロゲルとある種の繊維質中綿を組み合わせた複合材料です。[ 74 ]

食品廃棄物（ホエー）由来のアミロイド線維は、電子廃棄物から金を抽出するためのAFエアロゲルに利用できる可能性がある。[ 75 ]その使用は、従来の活性炭を吸着剤として使用する場合よりも環境への影響が少ないと考えられる。[ 75 ] [ 76 ]

アプリケーション

エアロゲルはさまざまな用途に使用されます。

  • エアロゲルブロックを備えた「スターダスト」集塵機。(NASA)
    エアロゲルブロックを使用した「スターダスト」集塵機。(NASA)
  • 「スターダスト」のエアロゲルブロックに捕らえられた宇宙塵。(NASA)
    「スターダスト」のエアロゲルブロックに捕らえられた宇宙塵。(NASA)
  • エアロゲルによる油の吸収[116]（Scientific Reports）
    エアロゲルによる油の吸収。[ 116 ]（Scientific Reports）
  • 髪の毛で支えられたエアロゲル[116]（Scientific Reports）
    髪の毛で支えられたエアロゲル。[ 116 ]（Scientific Reports）
  • クレヨンを保持するエアロゲル。その下には炎が灯されており、優れた断熱性を示しています。(NASA)
    クレヨンを保持するエアロゲル。その下には炎が灯されており、優れた断熱性を示しています。(NASA)

安全性

シリカ系エアロゲルは発がん性や毒性は知られていません。しかし、目、皮膚、呼吸器、消化器系に対して機械的刺激を与える可能性があります。また、皮膚、目、粘膜の乾燥を引き起こす可能性があります。[ 120 ]そのため、特に粉塵や微細な破片が発生する可能性がある場合は、裸のエアロゲルを取り扱う際は、呼吸保護具、手袋、ゴーグルなどの保護具を着用することが推奨されます。[ 121 ]

参照

参考文献

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出典

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