シンクロトロン光源

ダーズベリーシンクロトロン放射源のテルビウム結晶から反射するシンクロトロン放射、1990年

シンクロトロン光源は、科学技術目的のために、通常は蓄積リングによって生成される電磁放射線(EM)の光源です。シンクロトロンで初めて観測されたシンクロトロン光は、現在では蓄積リングやその他の特殊な粒子加速器(通常は電子を加速する)によって生成されています。生成された高エネルギー電子ビームは、蓄積リング自由電子レーザー内の偏向磁石挿入光源アンジュレータまたはウィグラー)などの補助機器に導かれます。これらの機器は、高エネルギー電子を刺激して光子を放出させるために必要な、ビームに垂直な強力な磁場を生成します。[ 1 ]

シンクロトロン光の主な応用分野は、凝縮物質物理学材料科学生物学医学です。シンクロトロン光を用いた実験の大部分は、サブナノメートルレベルの電子構造から、医用画像診断において重要なマイクロメートルやミリメートルレベルに至るまで、物質の構造を解明するものです。実用的な産業応用例としては、 LIGAプロセスによる微細構造の製造が挙げられます。

シンクロトロンは、知られている光源の中で最も高価な種類の 1 つですが、遠赤外線吸収分光法などの一部の用途では、遠赤外線波長範囲の広帯域放射の実質的に唯一の実用的な光源です。

スペクトル輝度

シンクロトロン放射のさまざまな光源を比較するために使用される主な性能指標は、「輝度」、「輝き」、「スペクトル輝度」と呼ばれており、後者の用語はシンクロトロン命名法ワーキンググループによって最良の選択として推奨されています。[ 2 ]選択された名前に関係なく、この用語は、単位帯域幅(BW)あたりの特定の6次元位相空間における光子の総量を測定するものです。[ 3 ]

スペクトル輝度は次のように表される。

B˙ph4π2σ×σyσ×σydωω{\displaystyle B={\frac {{\dot {N}}_{\text{ph}}}{4\pi ^{2}\sigma _{x}\sigma _{y}\sigma _{x'}\sigma _{y'}{\frac {d\omega }{\omega }}}},}

ここで、はビーム中の1秒あたりの光子数、はビーム方向に垂直な軸におけるビームサイズの二乗平均平方根値、はx次元y次元におけるビーム立体角のRMS値、は相対帯域幅、つまり中心周波数の周りのビーム周波数の広がりです。[ 4 ]帯域幅の慣習的な値は0.1%です。[ 2 ]˙ph{\displaystyle {\dot {N}}_{\text{ph}}}σ×{\displaystyle \sigma _{x}}σy{\displaystyle \sigma _{y}}σ×{\displaystyle \sigma _{x'}}σy{\displaystyle \sigma _{y'}}dωω{\textstyle {\frac {d\omega }{\omega }}}

スペクトル輝度の単位は時間−1 ⋅距離−2 ⋅角度−2 ⋅(% 帯域幅) −1です。

シンクロトロン光源の特性

特に人工的に生成されたシンクロトロン放射は次のような点で注目に値する。[ 5 ]

  • 従来の X 線管で生成される X 線よりも桁違いに高い強度と輝度: 第 3 世代の光源は通常、10 18光子・s −1・mm −2・mrad −2 /(0.1%BW) を超える輝度を持ちます。ここで、0.1%BW は周波数ωを中心とした帯域幅 10 −3 ωを表します。
  • 高レベルの偏光(直線、楕円、円形)。
  • 高いコリメーション、つまり、高エネルギー粒子の高度に集中した狭いビーム。
  • 放射率が低い、つまり放射断面積と放射立体角が非常に小さく、集中している。
  • 単色化によるエネルギー/波長の広い調整可能性、すなわち、強力な光線を所望のエネルギー/波長(サブ電子ボルトからメガ電子ボルトの範囲まで)に調整する能力
  • パルス光放射(パルス持続時間が1ナノ秒以下、10億分の1秒以下):蓄積リング内では「バンチ」と呼ばれる[ 6 ]

シンクロトロン光源の分類

シンクロトロン光源は、一般的に3つのカテゴリー(「世代」とも呼ばれる)に分類されます。[ 7 ]

  • 第一世代の光源:元々は高エネルギー素粒子物理学のために建設されたシンクロトロン。その後、既存の装置を改造してシンクロトロン放射を生成できるようにした。第一世代のシンクロトロン光源の例としては、以下のものがある。
  • 第二世代光源:シンクロトロン放射光の生成専用に建設された研究施設ですが、低放射率向けには設計されていません。第二世代光源の例としては、以下のものがあります。
  • 第三世代光源:シンクロトロン放射光の生成専用に建設され、低放射率設計となっている研究施設。第三世代光源の例としては、以下のものが挙げられます。

加速器からのシンクロトロン放射

シンクロトロン放射は、加速器内で、素粒子物理学の分野では望ましくないエネルギー損失を引き起こす厄介者として、あるいは多くの実験室用途のために意図的に生成される放射源として発生することがある。電子は数段階にわたって高速まで加速され、最終的に通常ギガ電子ボルト範囲のエネルギーに達する。電子は、強力な磁場によって閉じた経路上を移動させられる。これはラジオのアンテナに似ているが、違いは、相対論的な速度により、ドップラー効果により観測される周波数が 倍に変化することである。相対論的なローレンツ収縮により周波数はさらに 倍に上昇し、その結果、電子をX線領域まで加速する共鳴空洞のギガヘルツ周波数が倍増する。相対性理論によるもう1つの劇的な効果は、放射パターンが、非相対論的理論から予想される等方性双極子パターンから、極めて前方を向いた放射円錐へと歪むことである。このため、シンクロトロン放射源は最も明るい既知のX線源となっている。平面加速ジオメトリにより、軌道面で観測された場合、放射線は直線偏光となり、その面に対して小さな角度で観測された場合、放射線は円偏光となります。 γ{\displaystyle \gamma}γ{\displaystyle \gamma}

シンクロトロン放射を分光法や回折に利用する利点は、1960年代から1970年代にかけて、成長を続ける科学界によって認識されてきました。当初、加速器は素粒子物理学のために建設され、シンクロトロン放射は「寄生モード」で利用されていました。これは、ビームパイプに追加の穴を開けて偏向電磁石放射を取り出す必要があったためです。シンクロトロン光源として最初に建設された蓄積リングは、シンクロトロン放射センターのタンタラスで、1968年に稼働を開始しました。[ 8 ]

この放射線を生成するために、当初は加速器内の偏向電磁石が使用されていましたが、より強く「明るい」放射線を生成するために、他の特殊な装置(挿入光源)が使用されることもあります。明るさを最大化する磁石の配列であるチャスマン・グリーン格子などの革新は、第二世代の専用光源につながりました。ブルックヘブン国立研究所国立シンクロトロン光源は、このような格子を初めて使用しました。[ 9 ]

第三世代シンクロトロン放射光源は、典型的にはこれらの挿入光源に依存しており、蓄積リングの直線部分に周期的な磁気構造(N極とS極が交互に配置された多数の磁石で構成されている - 上図参照)が組み込まれ、電子を正弦波または螺旋状の軌道に誘導します。これにより、単一の屈曲ではなく、正確に計算された位置にある数十または数百の「ウィグル」がビームの総強度を加算または増幅します。これらの装置はウィグラーまたはアンジュレータと呼ばれます。アンジュレータとウィグラーの主な違いは、磁場の強度と、電子の直線軌道からの偏差の振幅です。最初の第三世代光源は、初期設計の一部としてアンジュレータを備えて構築され、欧州シンクロトロン放射施設(ESRF)は1994年に利用者に開放されました。[ 9 ]

ブラジルのシンクロトロン光研究所(LNLS)のシリウス[ 9 ]などの第4世代の電子源は、「マルチベンドアクロマート」磁石を使用して電子ビームの輝度をさらに高めています。

シンクロトロン放射の応用

ビームライン

ソレイユのビームライン

シンクロトロン施設では、電子は通常、シンクロトロンによって加速され、蓄積リングに注入されます。蓄積リング内を周回しながらシンクロトロン放射を生成しますが、それ以上エネルギーを得ることはありません。放射は電子蓄積リングの接線方向に投影され、ビームラインによって捕捉されます。これらのビームラインは、蓄積リングの角にある偏向磁石、または蓄積リングの直線部分にある挿入光源から放射されます。X 線のスペクトルとエネルギーは、この 2 つのタイプで異なります。ビームラインには、光線の帯域、光子束、ビーム寸法、焦点、およびコリメーションを制御する X 線光学装置が含まれます。光学装置には、スリット、減衰器、結晶モノクロメータ、およびミラーが含まれます。ミラーは、ビームを集束させるために曲線またはトロイダル形状に曲げることができます。狭い領域で高い光子束を得ることが、ビームラインの最も一般的な要件です。ビームラインの設計は、用途によって異なります。ビームラインの端には実験エンドステーションがあり、ここでサンプルが放射線のライン上に配置され、結果として生じる回折、散乱、または二次放射線を測定するための検出器が配置されます。

実験技術と使用法

シンクロトロン光は、材料科学物理学化学の多くの研究分野に理想的なツールであり、大学、産業界、政府機関の研究者によって利用されています。特定の実験用に設計されたビームラインでは、シンクロトロン放射の高強度、波長可変、コリメーション、偏光といった特性を利用した様々な手法が用いられています。シンクロトロンX線の高い強度と透過力により、特定の環境向けに設計されたサンプルセル内で実験を行うことができます。サンプルは加熱、冷却、あるいは気体、液体、高圧環境にさらすことができます。これらの環境を用いる実験はin situ実験と呼ばれ、他のほとんどの特性評価ツールではアクセスできない原子からナノスケールの現象の特性評価を可能にします。in operando測定は、材料の実際の動作条件を可能な限り忠実に再現するように設計されます。[ 12 ]

回折と散乱

X線回折(XRD)および散乱実験は、シンクロトロンで結晶性および非晶質材料の構造解析のために行われます。これらの測定は、粉末単結晶、または薄膜に対して行うことができます。シンクロトロンビームの高い分解能と強度により、希薄相からの散乱測定や残留応力の分析が可能になります。ダイヤモンドアンビルセルを用いて高圧下で材料を研究することで、過酷な地質環境をシミュレートしたり、エキゾチックな物質を作製したりすることができます。

シンクロトロンX線結晶構造解析を用いて高解像度で解読されたリボソームサブユニットの構造。 [ 13 ]

タンパク質やその他の高分子(PXまたはMX)のX線結晶構造解析は日常的に行われています。シンクロトロン放射光を用いた結晶構造解析実験は、リボソームの構造解明に不可欠でした。[ 13 ] [ 14 ]この研究は2009年のノーベル化学賞を受賞しました。 [ 15 ]

ナノ粒子のサイズと形状は、小角X線散乱(SAXS)を用いて特性評価されます。表面上のナノサイズの特徴は、同様の技術である斜入射小角X線散乱(GISAXS)によって測定されます。[ 16 ]この方法やその他の方法では、結晶表面を入射ビームに対して小さな角度で配置することで表面感度を実現し、全外部反射を実現して材料へのX線の浸透を最小限に抑えます。

表面、界面、薄膜の原子からナノスケールの詳細は、X線反射率(XRR)や結晶切断ロッド(CTR)分析などの技術を使用して特性評価できます。 [ 17 ] X線定在波(XSW)測定も、表面上または表面付近の原子の位置を測定するために使用できます。これらの測定には、動的回折現象を解像できる高解像度の光学系が必要です。[ 18 ]

液体や溶融物などの非晶質材料や、局所的に無秩序な結晶性材料は、高エネルギーX線散乱データを必要とするX線対分布関数解析を使用して調べることができます。 [ 19 ]

対象とする特定の元素の吸収端を通過するようにビームエネルギーを調整することで、その元素の原子からの散乱を変化させることができます。これらのいわゆる共鳴異常X線散乱法は、試料中の特定の元素からの散乱寄与を明らかにするのに役立ちます。

その他の散乱技術には、エネルギー分散型X線回折共鳴非弾性X線散乱、磁気散乱などがあります。

分光法

X線吸収分光法(XAS)は、物質や分子中の原子の配位構造を研究するために使用されます。シンクロトロンビームのエネルギーを対象元素の吸収端に合わせて調整し、吸収の変調を測定します。光電子遷移は吸収端付近で変調を引き起こし、これらの変調(X線吸収端近傍構造(XANES)または吸収端近傍X線吸収微細構造(NEXAFS)と呼ばれる)を分析することで、対象元素の化学状態と局所対称性に関する情報が得られます。入射ビームエネルギーが吸収端よりもはるかに高い場合、光電子散乱によって「リンギング」変調が生じ、これは拡張X線吸収微細構造(EXAFS)と呼ばれます。EXAFS領域のフーリエ変換により、吸収原子を取り囲む原子の結合長と原子数が得られます。そのため、液体や非晶質物質[ 20 ]だけでなく、不純物などの希薄な元素の研究にも有用です。関連する技術であるX 線磁気円二色性(XMCD) では、円偏光 X 線を使用して元素の磁気特性を測定します。

X線光電子分光法(XPS)は、光電子分析装置を備えたビームラインで実行できます。従来のXPSは、通常、真空下で材料の表面数ナノメートルのプローブに限られています。しかし、高強度のシンクロトロン光により、大気圧に近いガス圧で表面のXPS測定が可能になります。大気圧XPS(AP-XPS)は、模擬触媒条件または液体条件下の化学現象の測定に使用できます。[ 21 ]高エネルギー光子を使用すると、実験室のXPS機器で生成されるものよりもはるかに長い非弾性平均自由行程を持つ高運動エネルギー光電子が生成されます。したがって、シンクロトロンXPSのプローブ深度は数ナノメートルまで長くすることができ、埋め込まれた界面の研究が可能になります。この方法は、高エネルギーX線光電子分光法(HAXPES)と呼ばれています。[ 22 ]さらに、シンクロトロンX線光子エネルギーの調整可能な性質により、2~50nmのオーダーの広い範囲の深さ感度が得られます。[ 23 ]これにより、より深い場所でのサンプルの探査と非破壊的な深さプロファイリング実験が可能になります。

物質の組成は、蛍光X線(XRF)を用いて定量的に分析できます。XRF検出は、XASやXSWなど、特定の元素の吸収の変化を測定する必要がある他のいくつかの技術でも使用されます。

その他の分光技術には、角度分解光電子分光法(ARPES)、軟 X 線発光分光法メスバウアー分光法に関連する核共鳴振動分光法などがあります。

イメージング

先端光子源X線ナノプローブビームライン

シンクロトロンX線は、従来のX線イメージング位相コントラストX線イメージング、そしてトモグラフィーに利用することができます。オングストロームスケールのX線波長は、可視光の回折限界をはるかに下回るイメージングを可能にしますが、実際にこれまでに達成された最小解像度は約30nmです。[ 24 ]このようなナノプローブ源は、走査透過型X線顕微鏡(STXM)に用いられます。イメージングは​​、X線蛍光分光法X線吸収分光法などの分光法と組み合わせることで、サンプルの化学組成や酸化状態をサブミクロンの解像度でマッピングすることができます。[ 25 ]

シンクロトロン光源からのX線は、パリンプセスト内の他のテキストの層の下に隠されたテキストを明らかにするために使用されました。[ 26 ]

小型シンクロトロン光源

調整可能なコリメートコヒーレントX 線放射の有用性から、シンクロトロン放射によって生成される光源をより小型で経済的なものにするための取り組みがなされてきました。その目的は、コストと利便性の観点から、このような光源を研究室で利用できるようにすることです。現状では、研究者は実験を行うために施設まで出向く必要があります。小型光源を作製する方法の一つは、数十メガ電子ボルトという比較的低いエネルギーで蓄積された電子からのコンプトン散乱による近可視レーザー光子のエネルギーシフトを利用することです(例えば、コンパクト光源(CLS)[ 27 ]を参照)。

参照

参考文献

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