三次元X線回折

三次元X線回折（3DXRD ）は、硬X線（エネルギー範囲30～100 keV）を用いて多結晶材料の内部構造を三次元的に調べる顕微鏡技術である。 [ 1 ] [ 2 ]与えられたサンプルについて、3DXRDはそれを構成する結晶子（「粒子」 ）の形状、並置、および配向を返す。3DXRDは、数百ナノメートルからマイクロメートルの解像度で、マイクロメートルからミリメートルサイズのサンプルを調べることを可能にする。多結晶材料の内部構造を調べるためにX線を使用する他の技術には、X線回折コントラストトモグラフィー（DCT）[ 3 ]や高エネルギーX線回折（HEDM）などがある。[ 4 ]

サンプルを連続的に切断して画像化する3次元電子後方散乱回折（3D EBSD）[ 5 ]などの破壊技術と比較して、3DXRDや同様のX線非破壊技術には次のような利点があります。

  • サンプルの準備が少なくて済むため、サンプルへの新しい構造の導入が制限されます。
  • より大きなサンプルを調査したり、より複雑なサンプル環境を採用したりするために使用できます。
  • それらにより、3D 粒子構造が時間とともにどのように変化するかを研究できるようになります。
  • 測定によってサンプルは変化しないため、異なるタイプの分析を連続して行うことができます。

実験セットアップ

3DXRD測定は、様々な実験形状を用いて行われる。古典的な3DXRDのセットアップは、シンクロトロンで使用される従来のトモグラフィーセットアップに似ている：[ 6 ]回転ステージに取り付けられたサンプルは、準平行な単色X線ビームを使用して照射される。サンプル内の特定の粒子がブラッグ条件を満たすたびに、回折ビームが発生する。この信号はサンプルを透過し、2次元検出器によって収集される。異なる粒子は異なる角度でブラッグ条件を満たすため、サンプルを回転させて完全なサンプル構造を調べる。3DXRDにとって重要なのは、サンプルの回転中心から異なる距離に多数の2次元検出器を配置し、これらを同時に（多くの検出器は硬X線に対して半透明）または異なる時間に露光することによって、3次元検出器を模倣するという考え方である。

ESRFの材料科学ビームライン[ 7 ]に3DXRD顕微鏡が設置されている。

ソフトウェア

検討対象のサンプル中の粒子の結晶方位を決定するために、以下のソフトウェアパッケージが使用されています：Fable [ 8 ]およびGrainSpotter [ 9 ] 。粒子の3D形状を再構築することは簡単ではなく、単純な逆投影、順投影、代数的再構成技術、およびモンテカルロ法に基づく再構成の3つのアプローチが利用可能です。[ 10 ]

アプリケーション

3DXRDを用いることで、様々な条件下での材料の時間変化をその場で研究することが可能です。この技術は、予ひずみを受けたニッケルチタン線の弾性ひずみと応力のマッピングに用いられています。[ 11 ]

3DXRDの開発に携わった科学者たちは、電子と中性子をプローブとしてそれぞれ用いた、材料科学のための他の3つの3次元非破壊技術の開発にも貢献しました。透過型電子顕微鏡における3次元配向マッピング（3D-OMiTEM）[ 12 ] 、多粒子結晶構造解析のための飛行時間型3D中性子回折（ToF 3DND）[ 13 ] [ 14 ]、ラウエ3D中性子回折（Laue3DND）[ 15 ]です。

レンズシステムを用いたシンクロトロン暗視野X線顕微鏡（DFXRM）[ 16 ]は、 3DXRDの機能を拡張し、深く埋め込まれた単一の粒子に焦点を当て、その3D構造と結晶特性を再構築することを可能にします。DFXRMは、欧州シンクロトロン研究施設（ESRF）のビームラインID06で開発中です。[ 17 ]

実験室では、 3DXRDから派生した技術である実験室回折コントラストトモグラフィー（LabDCT）を使用して、X線をプローブとして用いた3D粒度マップを取得することができます。 [ 18 ]

参照

参考文献

  1. ^ Poulsen, HF; Nielsen, SF; Lauridsen, EM; Schmidt, S.; Suter, RM; Lienert, U.; Margulies, L.; Lorentzen, T.; Juul Jensen, D. (2001). 「多結晶および粉末における粒界と個々の粒子の応力状態の3次元マップ」(PDF) . Journal of Applied Crystallography . 34 (6): 751– 756. doi : 10.1107/s0021889801014273 .
  2. ^ Poulsen, Henning (2004).三次元X線回折顕微鏡. Springer Tracts in Modern Physics. Vol. 205. doi : 10.1007/b97884 . ISBN 978-3-540-22330-6。
  3. ^ Ludwig, Wolfgang; Schmidt, Søren; Lauridsen, Erik Mejdal; Poulsen, Henning Friis (2008-04-01). 「X線回折コントラスト・トモグラフィー：多結晶の3次元粒度マッピングのための新技術．I. 直接ビームの場合」. Journal of Applied Crystallography . 41 (2): 302– 309. doi : 10.1107/s0021889808001684 . ISSN 0021-8898 . 
  4. ^ Suter, RM; Hennessy, D; Xiao, C; Lienert, U (2006-12-01). 「X線回折顕微鏡を用いた微細構造再構成のためのフォワードモデリング法：単結晶検証」. Review of Scientific Instruments . 77 (12): 123905–123905–12. Bibcode : 2006RScI...77l3905S . doi : 10.1063/1.2400017 . ISSN 0034-6748 . S2CID 6298472 .  
  5. ^ Zaefferer, S.; Wright, SI; Raabe, D. (2008-02-01). 「集束イオンビーム走査型電子顕微鏡による3次元配向顕微鏡法：微細構造特性評価の新たな次元」 . Metallurgical and Materials Transactions A. 39 ( 2): 374– 389. Bibcode : 2008MMTA...39..374Z . doi : 10.1007/s11661-007-9418-9 . ISSN 1073-5623 . 
  6. ^ Poulsen, Henning Friis (2012年12月1日). 「3次元X線回折顕微鏡入門」. Journal of Applied Crystallography . 45 (6): 1084– 1097. doi : 10.1107/s0021889812039143 . ISSN 0021-8898 . 
  7. ^ 「ID11 - 材料科学ビームライン」www.esrf.eu . 2017年4月13日閲覧。
  8. ^ "fable" . SourceForge . 2017年4月13日閲覧。
  9. ^ Schmidt, Søren (2014-02-01). 「GrainSpotter：高速かつ堅牢な多結晶インデックス作成アルゴリズム」（PDF） . Journal of Applied Crystallography . 47 (1): 276– 284. doi : 10.1107/s1600576713030185 . ISSN 1600-5767 . S2CID 36349208 .  
  10. ^スターロン, ピーター; シュレイアー, アンドレアス; クレメンス, ヘルムート; マイヤー, スベア (2017-06-19). 『工学材料科学における中性子とシンクロトロン放射：基礎から応用まで』第2版. ジョン・ワイリー・アンド・サンズ. ISBN 978-3-527-33592-3。
  11. ^ Sedmák, P.; Pilch, J.; Heller, L.; Kopeček, J.; Wright, J.; Sedlák, P.; Frost, M.; Šittner, P. (2016-08-05). 「引張荷重下におけるニッケルチタン線の局所変形の粒度分布解析」. Science . 353 ( 6299): 559– 562. Bibcode : 2016Sci...353..559S . doi : 10.1126/science.aad6700 . ISSN 0036-8075 . PMID 27493178. S2CID 206644339 .   
  12. ^ Liu, HH; Schmidt, S.; Poulsen, HF; Godfrey, A.; Liu, ZQ; Sharon, JA; Huang, X. (2011-05-13). 「透過型電子顕微鏡による3次元配向マッピング」. Science . 332 ( 6031): 833– 834. Bibcode : 2011Sci...332..833L . doi : 10.1126/science.1202202 . ISSN 0036-8075 . PMID 21566190. S2CID 206532089 .   
  13. ^ Cereser, Alberto (2016-01-01).飛行時間型3D中性子回折法による多粒子結晶構造解析. デンマーク工科大学物理学部.
  14. ^ Cereser, Alberto; Strobl, Markus; Hall, Stephen A.; Steuwer, Axel; Kiyanagi, Ryoji; Tremsin, Anton S.; Knudsen, Erik B.; Shinohara, Takenao; Willendrup, Peter K. (2017-08-25). 「結晶粒構造マッピングのための透過モードによる飛行時間型3次元中性子回折」 . Scientific Reports . 7 (1): 9561. doi : 10.1038/s41598-017-09717- w . ISSN 2045-2322 . PMC 5572055. PMID 28842660 .   
  15. ^ Raventos, M.; Tovar, M.; Medarde, M.; Shang, T.; Strobl, M.; Samothrakitis, S.; Pomjakushina, E.; Gruenzweig, C.; Schmidt, S. (2019-03-18). 「ラウエ三次元中性子回折」 . Scientific Reports . 9 (1): 4798. doi : 10.1038/s41598-019-41071- x . PMC 6423297. PMID 30886172 .  
  16. ^ Simons, H.; King, A.; Ludwig, W.; Detlefs, C.; Pantleon, W.; Schmidt, S.; Snigireva, I.; Snigirev, A.; Poulsen, HF (2015-01-14). 「マルチスケール構造特性評価のための暗視野X線顕微鏡法」. Nature Communications . 6 : 6098. Bibcode : 2015NatCo...6.6098S . doi : 10.1038/ncomms7098 . ISSN 2041-1723 . PMC 4354092. PMID 25586429 .   
  17. ^ 「ESRFにおける鋼の応用研究センター、暗視野顕微鏡に進出」 www.esrf.eu .欧州シンクロトロン放射施設. 2022年1月28日閲覧。
  18. ^ McDonald, SA; Holzner, C.; Lauridsen, EM; Reischig, P.; Merkle, AP; Withers, PJ (2017-07-12). 「実験室回折コントラストトモグラフィー（LabDCT）による銅粒子の焼結過程における微細構造変化の解析」 . Scientific Reports . 7 (1): 5251. doi : 10.1038/s41598-017-04742-1 . ISSN 2045-2322 . PMC 5507940. PMID 28701768 .   
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