X線回折コンピュータ断層撮影

X線回折コンピュータ断層撮影（XRD）は、 X線回折とコンピュータ断層撮影データ取得手法を組み合わせた実験技術です。X線回折（XRD）コンピュータ断層撮影（CT）は、1987年にハーディングら[ 1 ]によって、実験室用回折計と単色X線ペンシルビームを用いて初めて導入されました。この技術は、1998年にクルーカーら[2]によってシンクロトロン施設で初めて導入されました。

X線回折コンピュータ断層撮影（CT）は、XRDデータの処理方法によって主に2つのカテゴリーに分けられます。具体的には、XRDデータは粉末回折データとして、または試料の特性に応じて処理されます。試料に小さくランダムな配向の結晶が含まれている場合、2D面検出器を使用すると滑らかな粉末回折「リング」が生成されます。試料に大きな結晶が含まれている場合、「斑点状の」2D回折パターンが生成されます。後者は、レターボックス型、コーン型、平行型X線ビームを用いても実行でき、試料中に存在する微結晶または「粒子」のマップと、それらの特性（応力やひずみなど）に対応する2Dまたは3D画像が得られます。[ 3 ]この手法には、 3DXRD [ 4 ]、X線回折コントラスト断層撮影（DCT）[ 5 ]、高エネルギーX線回折顕微鏡（HEDM）[ 6 ]など、いくつかのバリエーションがあります。

X線回折コンピュータ断層撮影法（XRD-CT）は、しばしばX線回折CTと略され、通常はハーディングら[ 1 ]によって発明された手法を指します。この手法では、取得されるデータは粉末回折データであると仮定されます。このため、粉末回折コンピュータ断層撮影法[ 7 ]や回折散乱コンピュータ断層撮影法（DSCT）[ 8 ]と呼ばれることもありますが、どちらも同じ手法を指します。

データ収集

XRD-CTは単色ペンシルビーム走査方式を採用し、透過型回折格子を用いて回折信号を捕捉し、回折投影データセットを生成します。この構成では、試料はビームの方向と垂直な軸に沿って移動します。試料は、単色で精確にコリメートまたは集光された「ペンシル」X線ビームで照射されます。2Dエリア検出器が散乱X線を記録し、最適な計数統計と速度が得られるように最適化されます。通常、並進走査のサイズは試料の直径を超え、評価対象となるすべての角度で試料を完全にカバーします。並進ステップのサイズは通常、X線ビームの水平サイズと一致します。ペンシルビーム走査トモグラフィー法の理想的なシナリオでは、測定角度はナイキスト標本化定理に従い、並進ステップ数にπ/2を乗じた値と一致するはずです。しかし、実際には、再構成画像の品質を大幅に損なうことなく、この数値を並進ステップ数と等しくまで減らすことがよくあります。通常の角度範囲は 0 から π までです。

データ再構成

ほとんどの研究において、データ再構成の主流となっているアプローチは、Bleuetら[ 9 ]によって導入された「逆解析」であり、各サイノグラムを独立して処理して新しいCT画像を生成します。XRD-CT画像の再構成には、ほとんどの場合、フィルター逆投影再構成アルゴリズム[ 10 ]が用いられます。その結果、すべてのピクセル、より正確にはボクセルが局所的な回折パターンに相当する画像が得られます。再構成されたデータは、各画像がX線散乱角に対応する2Dの正方形画像のスタックとして見ることもできます

再構成アーティファクト

XRD-CTでは、以下の仮定が成り立ちます。

  • 試料は小さく、取得した回折データには顕著な視差アーティファクトはありません。この仮定が成立しない場合、再構成されたパターンには、不正確なピーク位置、ピーク形状、さらには人工的なピーク分割など、さまざまなアーティファクトが含まれます
  • 得られたXRDデータは粉末回折のようなものであり、斑点状のデータは含まれていない。
  • サンプルはX線を強く吸収しておらず、取得したデータには顕著な自己吸収の問題は見られません。
  • XRD-CTスキャン中にサンプルの化学組成は大きく変化しない

実際には、これらの仮定のうち1つ以上は妥当ではなく、データにはアーティファクトが生じます。これらのアーティファクトをすべて除去、あるいは大幅に軽減するための戦略がいくつかあります。

  • XRD-CT画像を再構成するためにフィルタ補正逆投影再構成アルゴリズムを使用する代わりに、「直接最小二乗再構成」（DLSR）と呼ばれる別の再構成手法を使用して、ピークフィッティングとトモグラフィー再構成を同時に実行することができます。この再構成では、実験セットアップの形状が考慮され、視差アーティファクトのない再構成画像が生成されます。[ 11 ] 0～πの代わりに0～2πのXRD-CTスキャンを実行すると、正確なピーク位置を持つ再構成パターンが得られますが、ピーク形状は得られません。
  • XRD-CTスキャン中に取得された斑点のある2D XRDデータは、再構成されたXRD-CTデータに縞模様や線状のアーティファクトをもたらす。これらのアーティファクトは、生の2D回折パターンの方位積分中にフィルターを適用することで除去または抑制することができる[ 12 ]。
  • 同じサンプルの X 線吸収コントラスト CT スキャンを使用して、自己吸収アーティファクトのデータを補正できます。
  • XRD-CTスキャン中に試料の固体化学が変化する場合は、インターレースアプローチ[ 13 ] [ 14 ]などの他のデータ収集アプローチを採用して、方法の時間分解能を向上させることができます。

データ分析

局所回折パターンの解析は、基本的なシングルピークのシーケンシャルバッチフィッティングから、「リートベルトCT」として知られる包括的なワンステップフルプロファイル解析まで多岐にわたります (Wragg et al., 2015 [ 15 ] )。後者の方法は、すべてのローカルモデルにわたってグローバルパラメータを共有するため、一般的なシーケンシャル方法よりも効率的です。これらのパラメータの例には、ゼロエラーや機器の広がりなどがあり、精製プロセスの安定性が向上します。詳しくは、再構成された画像の各ボクセルは、対応する局所回折パターンに一致するように調整されたローカルモデル (多相スケールファクタ、格子パラメータ、結晶子サイズなど) で構成されています。これは、包括的なパラメータのみがローカルモデル間で一貫していることを意味します。ただし、リートベルトCTの適用は小さな画像、具体的には60 × 60ボクセルの画像に限定されており、より大きな画像の実現可能性は使用可能なコンピュータメモリに左右されます。しかしほとんどの場合、局所回折パターンの完全なプロファイル解析は、従来のXRDデータ解析手法（ LeBail、Pawley、Rietveldなど）を使用してピクセルごとまたはラインごとに実行されます。これらの方法はすべて、再構成された回折パターンに基づくフィッティングを採用しています。計算コストが高い別のアプローチとして、トモグラフィーデータの再構成とピークフィッティングを1つのステップで実行するDLSRがあります。[ 11 ]選択した解析手法に関係なく、最終出力は局所的な物理化学情報で満たされた画像で構成されます。各物理化学画像は、ローカルモデルに存在する洗練されたパラメータに対応しており、スケール係数、格子パラメータ、結晶子サイズに対応するマップが含まれる場合があります。

関連項目

参考文献

  1. ^ a b Harding, G.; Kosanetzky, J.; Neitzel, U. (1987年7月). 「X線回折コンピュータ断層撮影：X線回折コンピュータ断層撮影」 . Medical Physics . 14 (4): 515–525 . doi : 10.1118/1.596063 . PMID  3626990
  2. ^ Kleuker, U; Suortti, P; Weyrich, W; Spann, P (1998-10-01). 「医療用画像におけるX線回折CTの実現可能性研究」 . Physics in Medicine and Biology . 43 (10): 2911– 2923. Bibcode : 1998PMB....43.2911K . doi : 10.1088/0031-9155/43/10/ 017 . ISSN 0031-9155 . PMID 9814526. S2CID 250820853 .   
  3. ^林雄二郎;瀬戸山、大悟。廣瀬善治吉田 智幸；木村 英彦 (2019-12-20)。「塑性変形した多結晶における粒内三次元応力テンソル場」。科学。366 (6472): 1492–1496。Bibcode : 2019Sci...366.1492H。土井：10.1126/science.aax9167。ISSN 0036-8075。PMID 31857480。S2CID 209424420。   
  4. ^ Poulsen, Henning (2004).三次元X線回折顕微鏡法. Springer Tracts in Modern Physics. 第205巻. ベルリン、ハイデルベルク: Springer Berlin Heidelberg. doi : 10.1007/b97884 . ISBN 978-3-540-22330-6。
  5. ^ Ludwig, Wolfgang; Schmidt, Søeren; Lauridsen, Erik Mejdal; Poulsen, Henning Friis (2008-04-01). 「X線回折コントラスト・トモグラフィー：多結晶の3次元結晶粒マッピングのための新技術。I. 直接ビームの場合」。Journal of Applied Crystallography . 41 (2): 302– 309. doi : 10.1107/S0021889808001684 . ISSN 0021-8898 
  6. ^ Suter, RM; Hennessy, D.; Xiao, C.; Lienert, U. (2006-12-01). 「X線回折顕微鏡を用いた微細構造再構成のためのフォワードモデリング法：単結晶検証」 . Review of Scientific Instruments . 77 (12): 123905–123905–12. Bibcode : 2006RScI...77l3905S . doi : 10.1063/1.2400017 . ISSN 0034-6748 . 
  7. ^コチェトフ、ウラジスラフ;ミュールバウアー、マーティン・J;シェーケル、アレクサンダー。フィッシャー、トーベン。ミュラー、ティモ。ホフマン、マイケル。スタロン、ピーター。リーナート、ウルリッヒ。ペトリー、ウィンフリード。セニシン、アナトリー（2021-03-10）。「粉末回折コンピュータ断層撮影法: シンクロトロンと中性子を組み合わせた研究」。物理学ジャーナル: 凝縮物質。33 (10): 105901。ビブコード: 2021JPCM...33j5901K。ドイ: 10.1088/1361-648X/abcdb0。ISSN 0953-8984。PMID 33237884。S2CID 227176156。   
  8. ^ Birkbak, ME; Leemreize, H.; Frølich, S.; Stock, SR; Birkedal, H. (2015). 「回折散乱コンピュータ断層撮影：複雑なナノ材料の構造を覗く窓」 . Nanoscale . 7 (44): 18402– 18410. Bibcode : 2015Nanos...718402B . doi : 10.1039/C5NR04385A . ISSN 2040-3364 . PMC 4727839. PMID 26505175 .   
  9. ^ Bleuet, Pierre; Welcomme, Eléonore; Dooryhée, Eric; Susini, Jean; Hodeau, Jean-Louis; Walter, Philippe (2008年6月). 「回折トモグラフィーによる不均質希釈物質の構造の探査」 . Nature Materials . 7 (6): 468– 472. Bibcode : 2008NatMa...7..468B . doi : 10.1038/nmat2168 . ISSN 1476-4660 . PMID 18425135 .  
  10. ^ Bracewell, RN; Riddle, AC (1967年11月). 「電波天文学におけるファンビームスキャンの反転」 . The Astrophysical Journal . 150 : 427. Bibcode : 1967ApJ...150..427B . doi : 10.1086/149346 . ISSN 0004-637X . 
  11. ^ a b Vamvakeros, A.; Coelho, AA; Matras, D.; Dong, H.; Odarchenko, Y.; Price, SWT; Butler, KT; Gutowski, O.; Dippel, A.-C.; Zimmermann, M.; Martens, I.; Drnec, J.; Beale, AM; Jacques, SDM (2020-12-01). 「DLSR：X線回折コンピュータ断層撮影データにおける視差アーティファクトの解決策」 . Journal of Applied Crystallography . 53 (6): 1531– 1541. doi : 10.1107/S1600576720013576 . ISSN 1600-5767 . S2CID 229431294 .  
  12. ^ Vamvakeros, A.; Jacques, SDM; Di Michiel, M.; Middelkoop, V.; Egan, CK; Cernik, RJ; Beale, AM (2015-12-01). 「X線回折コンピュータ断層撮影データからの複数の外れ値と単結晶アーティファクトの除去」 . Journal of Applied Crystallography . 48 (6): 1943– 1955. doi : 10.1107/S1600576715020701 . ISSN 1600-5767 . 
  13. ^ Kaestner, Anders P.; Munch, Beat; Trtik, Pavel (2011年12月). 「動的プロセスの時空間コンピュータ断層撮影」 .光工学. 50 (12): 123201–123201–9. Bibcode : 2011OptEn..50l3201K . doi : 10.1117/1.3660298 . ISSN 0091-3286 . S2CID 121903995 .  
  14. ^ Vamvakeros, A.; Jacques, SDM; Di Michiel, M.; Senecal, P.; Middelkoop, V.; Cernik, RJ; Beale, AM (2016-04-01). 「インターレースX線回折コンピュータ断層撮影」 . Journal of Applied Crystallography . 49 (2): 485– 496. doi : 10.1107/S160057671600131X . ISSN 1600-5767 . PMC 4815873. PMID 27047305 .   
  15. ^ Wragg, DS; O'Brien, MG; Di Michiel, M.; Lønstad-Bleken, F. (2015-12-01). 「コンピュータ断層撮影のリートフェルト解析とメタノール-オレフィン反応床への応用」 . Journal of Applied Crystallography . 48 (6): 1719– 1728. doi : 10.1107/S1600576715017288 . hdl : 10852/47665 . ISSN 1600-5767 . 
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