ジルコニウム合金
1947年からアルバニー冶金研究センターで潜水艦ノーチラスの原子炉の製造のために生産されたジルコニウムで鋳造されたメダル

ジルコニウム合金は、ジルコニウムまたは他の金属の固溶体であり、商標Zircaloy を持つ共通のサブグループです。ジルコニウムは熱中性子の吸収断面積が非常に低く、硬度、延性、耐食性が高いです。ジルコニウム合金の主な用途の1つは原子力技術であり、原子炉、特に水炉の燃料棒の被覆として使用されます。原子力グレードのジルコニウム合金の一般的な成分は、ジルコニウムが95重量パーセント以上[ 1 ]で、スズ、ニオブ、鉄、クロム、ニッケルなどの金属が2パーセント未満で、機械的特性と耐食性を向上させるために添加されます。[ 2 ]

原子炉ジルコニウム合金の水冷は、酸化に関連するノジュラー腐食に対する耐性の要件を高めます。さらに、ジルコニウムと水の酸化反応により水素ガスが発生し、その一部が合金中に拡散してジルコニウム水素化物を形成します。[ 3 ]水素化物は合金よりも密度が低く、機械的強度も弱いため、その形成は被覆管の膨れや割れを引き起こします。この現象は水素脆化として知られています。[ 4 ] [ 5 ]

生産と特性

市販の非核級ジルコニウムには通常1～5%のハフニウムが含まれており、その中性子吸収断面積はジルコニウムの600倍です。そのため、原子炉用途ではハフニウムをほぼ完全に除去する必要があります（合金の0.02%未満にまで削減）。[ 2 ] [ 6 ]

原子炉級ジルコニウム合金は95%以上のZrを含むため、その特性の大部分は純粋なジルコニウムと同様です。ジルコニウムの熱中性子吸収断面積は0.18バーンで、鉄（2.4バーン）やニッケル（4.5バーン）などの一般的な金属よりもはるかに低い値です。[ 6 ]一般的な原子炉級合金の組成と主な用途は以下にまとめられています。これらの合金は、鉄とクロムを0.3%未満、酸素を0.1～0.14%含んでいます。[ 7 ]

合金Sn、%Nb、%ベンダー（国）成分原子炉の種類
ジルカロイ21.2～1.7–すべてのベンダー外装材、構造部品BWR、CANDU
ジルカロイ41.2～1.7–すべてのベンダー外装材、構造部品BWR、PWR、CANDU
ジルロ0.7～11ウェスティングハウスクラッディングBWR、PWR
Zrスポンジ––日本とロシアクラッディング沸騰水型原子炉
ZrSn0.25–ウェスティングハウスクラッディング沸騰水型原子炉
Zr2.5Nb–2.4～2.8Fabrica de Aleaciones Especiales(FAE)(アルゼンチン)圧力管カンドゥ
E110–0.9～1.1ロシアクラッディングVVER
E125–2.5ロシア圧力管RBMK
E6350.8～1.30.8～1ロシア構造部品VVER
M5–0.8～1.2アレバ外装材、構造部品パワー

* ZIRLOはZirconium Low Oxidationの略です。

微細構造

ジルカロイ 4 の微細構造を示す走査型電子顕微鏡写真。

1100 K以下の温度では、ジルコニウム合金は六方晶系（HCP）に属する。化学反応によって明らかになる微細構造は、ウィドマンシュテッテンパターンに典型的な針状の結晶構造を示す。相転移温度（α-Zrからβ-Zrへ）以下の温度で焼鈍処理すると、結晶粒は等軸となり、粒径は3～5 μmとなる。[ 8 ] [ 9 ]

発達

ジルカロイ1は、1940年代後半にHG・リックオーバー提督が高中性子束ゾーン炉の構成部品と原型潜水艦原子炉の燃料ペレット管束の被覆材としてジルコニウムを選定したことを受けて開発されました。ジルカロイ1が選ばれたのは、強度、低中性子断面積、そして耐食性を兼ね備えていたためです。[ 10 ]ジルカロイ2は、ステンレス鋼の製造に使用されていたるつぼでジルカロイ1を溶解することで、偶然に開発されました。[ 10 ]ジルカロイ4、ZIRLO、M5（ニオブ1%含有）など、新しい合金はニッケルフリーです。 [ 11 ]

ジルコニウム合金の酸化

ジルコニウム合金は酸素と容易に反応し、ナノメートル単位の薄い不動態層を形成します。[ 12 ]合金の耐食性は、不純物（例えば、炭素40 ppm以上、窒素300 ppm以上）が存在すると著しく低下する可能性があります。[ 13 ]ジルコニウム合金の耐食性は、黒色光沢のある酸化ジルコニウムの不動態層を意図的に厚くすることで向上します。窒化物コーティングも使用されることがあります。

ジルコニウムとジルコニウム合金の酸化速度が同じかどうかについてはコンセンサスが得られていないが、ジルカロイ2と4はこの点で非常によく似た挙動を示す。酸化は空気中または水中で同じ速度で起こり、常温または高真空中で進行する。表面にはサブミクロンの二酸化ジルコニウムの薄い層が急速に形成され、酸素のバルクへの拡散とそれに続く酸化を阻止する。酸化速度Rの温度と圧力への依存性は、次のように表される[ 14 ]。

R = 13.9·P 1/6 ·exp(−1.47/k B T)

ここで、酸化速度Rはグラム/(cm 2 ·秒)で表されます。Pは大気圧における圧力で、常圧では係数P 1/6 = 1です。活性化エネルギーは1.47 eVです。k Bはボルツマン定数(8.617 × 10（−5 eV/K）、Tはケルビン単位での絶対温度です。

したがって、酸化速度Rは0℃で10 −20 g/m 2面積/秒、6 × 10300℃では−8 gm −2 s −1、700 ℃では5.4 mg m −2 s −1、1000 ℃では300 mg m −2 s −1です。明確な酸化閾値はありませんが、数百℃の温度ではマクロスケールで顕著になります。

ジルコニウムの蒸気による酸化

金属ジルコニウムの欠点の一つは、原子炉の冷却材喪失事故の場合である。ジルコニウム被覆管は1,500 K（1,230 °C）を超えると水蒸気と急速に反応する。[ 15 ] [ 16 ]水によるジルコニウムの酸化は水素ガス の発生を伴う。この酸化は高温、例えば原子炉炉心内で燃料集合体が液体の水で完全に覆われておらず、冷却が不十分な場合、加速される。[ 17 ]金属ジルコニウムは水の陽子によって酸化され、以下の酸化還元反応に従って 水素ガスを生成する。

Zr + 2H 2 O → ZrO 2 + 2H 2

CANDU設計の原子炉で使用される次世代加圧重水炉の減速材および冷却材として頻繁に使用される D 2 O重水素酸化物の存在下でのジルコニウム被覆は、重水素酸化物蒸気にさらされると次のように同じ酸化を示します。

Zr + 2 D 2 O → ZrO 2 + 2 D 2

この発熱反応は高温でのみ発生しますが、アルカリ金属（ナトリウムやカリウムなど）と水の反応に似ています。また、鉄の水による嫌気性酸化反応（アントワーヌ・ラボアジエが実験で水素を生成するために 高温で用いた反応）にも非常に似ています。

この反応は、1979年にスリーマイル島原子力発電所の原子炉建屋内で初めて観測された小規模な水素爆発事故の原因となったが、この事故では格納容器建屋に損傷はなかった。2011年3月11日の災害で関連する地震と津波によって原子炉の冷却が中断された後、福島第一原子力発電所（日本）の沸騰水型原子炉1号機、2号機、3号機でもこれと同じ反応が起こり、福島第一原子力発電所事故につながった。水素ガスが原子炉保守ホールに放出され、水素と空気中の酸素の爆発性混合物が爆発した。爆発により外部の建物と少なくとも1つの格納容器建屋が深刻な損傷を受けた。[ 18 ]この反応はチェルノブイリ事故でも発生しており、原子炉から蒸気が漏れ始めた。[ 19 ]多くの水冷却式原子炉格納容器建屋には、爆発限界に達する前に室温で水素と酸素を急速に水に変換するために、触媒ベースの受動型自己触媒再結合ユニットが設置されている。

水素化物の形成と水素脆化

クレジット: MA Tunes
ジルカロイ 4 の微細構造におけるジルコニウム水素化物の明視野透過型電子顕微鏡(BF-TEM) による顕微鏡写真。

上記の酸化シナリオでは、放出された水素の5～20%がジルコニウム合金被覆管に拡散してジルコニウム水素化物を形成する。[ 20 ]水素生成プロセスは、水素化物がジルコニウムまたはその合金よりも延性と密度が低いため、燃料棒被覆管を機械的に弱め、水素が蓄積すると気泡や亀裂が発生する。[ 4 ]このプロセスは水素脆化としても知られている。水素化物内の水素濃度は、析出物の核生成部位にも依存することが報告されている。[ 21 ] [ 22 ]

損傷した原子炉で冷却材喪失事故（LOCA）が発生した場合、高温の蒸気にさらされた燃料棒のジルコニウム合金被覆管の劣化が水素脆化によって加速される。[ 23 ]

変形

ジルコニウム合金は、その高い強度と低い中性子吸収断面積により、原子力産業において燃料棒被覆管として使用されています。成形時や原子炉事故時には、高ひずみ速度負荷条件にさらされる可能性があります。この文脈において、ひずみ速度依存性の機械的特性、結晶学的組織、およびすべりや変形双晶などの変形モードとの関係が重要です。[ 24 ]

スリップ

ジルコニウム合金のすべり系。𝒃と𝒏はそれぞれすべり方向とすべり面である[ 25 ] [ 26 ]。𝝎は本研究で計算された回転軸であり、すべり面法線とすべり方向の両方に直交する。回転軸ベクトルの結晶方向はIPFカラーキーに示されている[ 27 ] [ 28 ] 。

ジルコニウムは室温で六方最密充填結晶構造 (HCP)をとり、そこでは〈𝑎〉柱状すべりの臨界分解せん断応力が最も低くなります。〈𝑎〉すべりは単位格子の〈𝑐〉軸に直交するため、〈𝑐〉に沿った変形には対応できません。[ 29 ] 5 つの独立したすべりモードを構成して多結晶で任意の変形を可能にするために、錐面に沿った双晶形成や 1 次または 2 次錐面上の〈𝑐 + 𝑎〉すべりなどの二次変形システムが Zr 多結晶の変形で重要な役割を果たします。したがって、集合組織とひずみ速度の関数としての変形すべりモードと双晶形成モードの相対的な活性は、変形挙動を理解する上で重要です。処理中の異方性変形は最終的な Zr 部品の集合組織に影響を及ぼします。変形双晶形成とすべりの相対的な優位性を理解することは、処理中の集合組織制御と使用中の可能性のある破損モードを予測する上で重要です。

Zr の既知の変形システムを図 1 に示す。希薄 Zr 合金において最も低い臨界分解せん断応力 (CRSS) を示す常温の好ましいすべりシステムは、〈𝑎〉柱状すべりである。[ 30 ]〈𝑎〉柱状すべりの CRSS は、格子間原子含有量、特に酸素、炭素、窒素とともに増加し、温度上昇とともに減少する。[ 31 ] 10 −4 s −1の低ひずみ速度で変形した高純度単結晶 Zr における〈𝑎〉底面すべりは、 550 °C を超える温度でのみ確認された。[ 32 ]室温では、底面すべりは、〈𝑎〉柱状すべりの二次的なすべりシステムとして少量発生し、高ひずみ速度負荷時に促進される。[ 33 ] [ 34 ] Zr の常温変形研究では、〈𝑎〉 底面すべりは無視されることもあり[ 35 ] [ 25 ]、常温でのマクロな応力-ひずみ応答には影響を及ぼさないことが示されている。[ 36 ]しかし、市販純度の Zr 単結晶の常温マイクロカンチレバー試験では、〈𝑎〉 底面すべりの CRSS は 〈𝑎〉 柱面すべりの 1.3 倍に過ぎないことが示されており、これは好ましい応力状態を与えられた場合、多結晶変形が著しく活性化することを意味している。1 次の 〈𝑐 + 𝑎〉 錐面すべりの CRSS は 〈𝑎〉 柱面すべりの 3.5 倍である。[ 30 ] Zr 合金では 2 次の錐面すべりはめったに見られないが、〈𝑐 + 𝑎〉 1 次の錐面すべりはよく観察されている。[ 30 ] [ 37 ] [ 38 ] [ 39 ] JensenとBackofen [ 40 ]は、〈𝑐〉軸荷重中に{112̅4}面上に〈𝑐 + 𝑎〉転位を伴う局所的なせん断帯を観察し、これが室温で延性破壊をもたらしたが、〈𝑐 + 𝑎〉ベクトルは{112̅4}面上にはないので、これはすべり面ではない。

変形双晶形成

変形双晶結晶面

変形双晶は、結晶性材料において協調せん断変態を引き起こす。双晶の種類は、収縮型（C1、C2）双晶と伸長型（T1、T2）双晶に分類され、それぞれ六方最密充填（HCP）単位胞の<𝑐>軸を収縮または伸長させるひずみを吸収する。双晶は結晶学的には、双晶面𝑲𝟏（双晶と母材の鏡面）と𝜼𝟏（双晶せん断方向）によって定義される。Zrの変形双晶は一般的にレンズ状の形状をしており、𝜼𝟏方向に伸び、𝑲𝟏面法線に沿って厚くなる。 [ 41 ]

双晶面、せん断方向、せん断面は直交ベクトル集合の基底ベクトルを形成します。親結晶と双晶結晶間の軸角方位差関係は、せん断面の法線方向𝑷を中心とした角度𝜉の回転です。

より一般的には、双晶形成は軸（𝜼𝟏または𝑲𝟏法線方向）を中心とした180°回転、または平面（𝑲𝟏または𝜼𝟏法線面）における鏡映反射として説明できる。ジルコニウムにおける主要な双晶の種類は𝑲𝟏 = {101̅2}𝜼𝟏 = <101̅1>（T1）双晶形成であり、この{101̅2} <101̅1>双晶においては、4つの変態は等価であるため、区別はない。[ 41 ]

HCP結晶構造の対称性により、各タイプには結晶学的に等価な6つの双晶バリアントが存在します。結晶粒内の同じタイプの異なる双晶バリアントは、親双晶に対する軸角のずれによって区別することはできません。軸角のずれは、同じタイプの双晶バリアントすべてに共通です。しかし、荷重軸に対する絶対的な向き、そし​​て場合によっては（切断面によっては）双晶境界トレースを基準に、それらを区別することは可能です。

どのサンプルでも形成される一次双晶のタイプは、ひずみ状態と速度、温度、および結晶方位に依存します。マクロサンプルでは、​​これは通常、結晶学的テクスチャ、粒径、競合する変形モード（すなわち、転位滑り）と荷重軸および方向の組み合わさによって強く影響されます。T1 双晶タイプは、室温および準静的ひずみ速度で優勢です。[ 35 ]液体窒素温度で存在する双晶タイプは、{112̅2}〈112̅3̅〉（C1 双晶）と {101̅2}〈101̅1〉（T1 双晶）です。荷重軸に対して結晶が再配向されると、一次双晶内に別のタイプの二次双晶が形成されることがあります。[ 35 ] C2 圧縮双晶システム {101̅1}〈1̅012〉 は高温でのみ活動し、[ 42 ] [ 43 ] 550 °C での変形中に底面滑りよりも優先して活動します。[ 32 ]

クリープ機構

特に高温下での、一定の応力を受ける材料の変形はクリープ（変形）と呼ばれます。クリープには、一次クリープ、二次クリープ（定常クリープとも呼ばれます）、および三次クリープの 3 つの主な状態があります。定常クリープの間は、拡散または転位のメカニズムが支配的です。変形マップは、変化する温度と応力に対する支配的なクリープ機構を視覚的に表示できます。遷移金属炭化物である炭化ジルコニウム（ZrC）の変形マップは、Frost および Ashby によって提供されています。[ 44 ] Hayes らによると、ジルコニウムはクラス II 金属のように動作します。[ 45 ]これは、低温および低応力では、応力成分（n）が ~1 であることを意味します。これは、粒界拡散が支配的な Harper-Dorn クリープです。応力が増加するにつれて、応力指数は ~6 に増加し、転位が支配的なべき乗クリープになります。応力が2×10 -3を超えると、べき乗則は破綻する。[ 45 ]ジルコニウムのクリープ抵抗を向上させる方法は数多くあり、合金元素の添加や異なる加工技術の適用などが挙げられる。最も一般的なドーピング元素は、マグネシウム、イットリウム、カルシウム、セリウムである。Wenらは、シミュレーションと実験的試験を用いて、ジルカロイ4の変形メカニズムが転位密度と溶質強化の影響を受けることを示した。[ 46 ]

ジルコニウム合金の重要な用途の一つは原子炉の被覆管です。そのため、照射によるクリープ効果は顕著です。多くの研究者が、照射を受けたジルコニウム合金のクリープ値が低下することを報告しており、これは照射によってクリープ抵抗が向上することを意味します。[ 47 ] [ 48 ]

荷重条件が変形モードに与える影響

カシュナーとグレイ[ 49 ]は、 0.001 s −1から3500 s −1の範囲でひずみ速度が増加すると降伏応力が増加すること、そして降伏応力におけるひずみ速度感受性は、基底面よりも主に柱面を有する組織成分に沿って一軸圧縮した場合に高くなることを観察している。彼らは、流動応力の速度感受性は、すべり優勢変形中の低対称性金属における転位運動を阻害するパイエルス力と一致すると結論付けている。これは、Zrでは通常すべり優勢である室温変形の初期段階において有効である。[ 50 ]

主に柱状面を有する組織成分に沿って圧縮されたサンプルは、主に基底面を有する組織成分よりも低い応力で降伏し、 [ 49 ] 、 <𝑐 + 𝑎>錐面滑りの方が<𝑎>柱状滑りよりも臨界分解せん断応力が高いことと一致している。室温で変形したジルコニウムの透過型電子顕微鏡研究において、McCabe ら[ 35 ]は、柱状組織を持つサンプルでは柱状面上にあると推定される<𝑎>転位のみを観察した。基底面を持つサンプルでは、​​室温では<𝑎>（柱状）滑りと<112̅3̅> <𝑐 + 𝑎>（{101̅1}錐面）滑りの両方が観察されたが、同じサンプルで液体窒素温度では<𝑎>転位のみが観察された。

McCabeら[ 35 ]は、準静的ひずみ速度において、荷重軸方向に柱状組織成分を有する板方向に沿って圧縮された試料においてのみT1双晶を観察した。彼らは、基底組織に沿って25%ひずみまで圧縮された試料ではT1双晶を観察しなかった。KaschnerとGrayは、高ひずみ速度（3000s −1）での変形では準静的ひずみ速度よりも多くの双晶が生成されることを観察したが、活性化した双晶の種類は特定されなかった。[ 49 ]

Capolungoら[ 51 ]は、試料内の結晶粒の配向の関数として双晶形成を研究した。彼らは、マクロな印加応力方向を使用して全体的シュミット因子を計算した。彼らは、応力状態を変える可能性のある局所的な粒間相互作用を考慮せずに、任意の粒子上の分解せん断応力を求めた。彼らは、大部分の双晶は全体的シュミット因子に従って双晶形成に好ましい配向をした粒子で発生するが、双晶形成に好ましくない配向をした粒子の約 30% にも依然として双晶が含まれていることを発見した。同様に、存在する双晶は必ずしも最も高い全体的シュミット因子のバリアントではなく、最も高いシュミット因子バリアントでのみ 60% の双晶が発生した。これは、粒子または粒界内の局所的な応力状態に強く依存するためと考えられ、[ 52 ]特に高ひずみ速度では実験的に測定するのが困難である。 Knezevicら. [ 36 ]は、高純度多結晶Zrの実験データを自己無撞着粘塑性モデルに当てはめ、すべり系および双晶系の速度および温度感受性を調べた。彼らは、室温で10 −3～ 10 3 s −1のひずみ速度において、T1双晶が支配的なすべり系であることを発見した。400℃以下では、底面すべりは変形に寄与しなかった。双晶形成は速度に鈍感であり、すべりの速度感受性は、ひずみ速度の関数としての双晶形成挙動の変化を説明できることが明らかになった。

T1双晶は準静的および高速負荷の両方で発生する。T2双晶は高速負荷時にのみ発生する。高ひずみ速度ではT1およびT2双晶の面積率は同程度であるが、T2双晶はより高い双晶せん断力のため、より大きな塑性変形を伴う。T1双晶は双晶面に沿って伸長するよりも、不整合な境界痕跡を伴って厚くなる傾向があり、場合によっては親結晶粒のほぼ全体を消費する。T1双晶の複数のバリアントが同じ結晶粒内に核生成することができ、双晶の先端は結晶粒内部で挟まれる。一方、T2双晶は厚くなるよりも伸長する傾向があり、境界から境界へと延びる同じバリアントの平行列として核生成する傾向がある。[ 24 ]

97.0%の商業的に純粋なジルコニウム (CP-Zr) の場合、準静的および高ひずみ速度負荷の両方において、法線方向 (ND) に沿った室温圧縮では、底面すべり系、〈𝑎〉錐体すべり系、および〈𝑐 +𝑎〉錐体すべり系が支配的であり、これは高純度多結晶および単結晶 Zr では見られません。〈𝑎〉軸横方向 (TD) 変形では、〈𝑎〉柱状すべり系と〈𝑎〉錐体すべり系が支配的です。文献で現在報告されているよりも、〈𝑎〉錐体すべり系と底面すべり系の方が多く見られますが、これは、従来の解析ルートでは〈𝑎〉錐体すべりを容易に識別できないためと考えられます。高ひずみ速度 (HR) 負荷では、準静的ひずみ速度 (QS) 負荷と比較して、底面すべり系が促進され、〈𝑎〉柱状すべりが抑制されます。これは荷重軸テクスチャ（ND/TD）とは無関係である。[ 24 ]

アプリケーション

このロシアのショット「グラス」はジルコニウム合金で作られています。

ジルコニウム合金は耐腐食性と生体適合性を備えているため、体内インプラントとして使用することができます。[ 6 ]特定の用途では、Zr-2.5Nb合金を膝関節インプラントまたは股関節インプラントに成形し、その後酸化処理することで硬質セラミック表面を生成し、ポリエチレン部品との接触面として使用します。この酸化ジルコニウム合金材料は、セラミックの有益な表面特性（摩擦低減と耐摩耗性向上）を備えながら、下地金属の有益なバルク特性（製造性、破壊靭性、延性）を維持するため、これらの医療用インプラント用途に適したソリューションを提供します。

Zr702とZr705は、高い耐食性で知られるジルコニウム合金です。[ 53 ] Zr702は商業的に純粋なグレードであり、[ 54 ]その高い耐食性と低い中性子吸収性のために、特に原子力産業や化学産業で広く使用されています。[ 55 ] 2～3％のニオブと合金化されたZr705は、強度と耐亀裂性が向上し、要求の厳しい化学処理環境や医療用インプラントなどの高応力用途に使用されます。[ 56 ]

冷戦終結後の核非軍事化によりロシアにおけるジルコニウムの需要が減少した結果、写真に示すウォッカショットグラスなどの家庭用ジルコニウム製品が珍しい形で生産されるようになりました。

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参照

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